[发明专利]一种制备歧化松香的方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种制备歧化松香的方法。

背景技术

松香的主要成分为由分子式为Ｃ₂₀H₃₀O₂的树脂酸组成的化合物，该类树脂酸为具有三环菲骨架的含有两个双键的一元羧酸，松香的双键为共轭双键，化学活性强，因而通常需要对其进行加氢、歧化反应等处理以生成稳定化的松香。其中，相对于氢化松香，歧化松香由于生产成本较低因而市场的用量比较大。歧化松香主要在合成橡胶、ABS树脂等乳液生产中用作乳化剂，也是制造松香腈和松香胺的原料，还大量用于制造水溶性压敏胶粘剂、印刷油墨、有机颜料等，特别是近年来发现其主要成分脱氢枞酸可作为生产生理活性材料的原料，且还具有光学活性，因此，歧化松香在医药、农药、化学、光学中有着潜在的广泛应用价值。

在制备歧化松香方面，大部分的工作是围绕两个方面的研究展开的：其一是对催化剂的选择，这方面研究比较多，因此也开发出了一些就有良好的催化效果的松香歧化反应催化剂；另一方面是制备工艺的研究，这方面研究较少，现在技术中最主要的工艺是松香本体中加入催化剂加热到指定温度、进行相应时间的反应制备而成；还有就是把松香溶于溶剂中加入催化剂加热到指定温度、进行相应时间的反应制备而成。前者一般需要较长的反应时间和较高的反应温度，因此不仅需要在反应工程中耗费更多的能量，而且也会造成歧化松香成品在色泽、软化点等方面表现出不足。后一种工艺方法通过溶剂结合加热使松香融化，催化剂与松香混和均匀，因此能够降低反应温度，制备的歧化松香颜色也比较浅，但却要将溶剂蒸馏除去以得到纯净的歧化松香，不仅增加了松香歧化反应松香的制备步骤，而且蒸馏操作耗时、费力并且需要耗费大量的能量，而且由于有机溶剂通常有毒，因此蒸馏溶剂还可能会对工作人员的健康造成不可避免的伤害。

因此，开发出一种新的制备歧化松香的方法，解决上述现有技术中存在问题是本领域技术人员亟待解决的技术问题。

发明内容

有鉴于此，本发明的所解决的技术问题在于提供一种制备歧化松香的方法，通过微波辐射加热，加快了松香歧化反应的速度，降低了松香歧化反应所需的温度，优化了歧化松香的产品质量。

本发明通过下列技术方案解决上述技术问题：

一种制备歧化松香的方法，包括如下步骤：

步骤一、在保护性气体存在的条件下，采用微波辐射加热将松香融化；

步骤二、维持该气体环境，将松香歧化反应的催化剂与融化的液态松香均匀混合，在微波辐射加热条件下，将温度控制在230-270℃，反应0.5～2小时；

步骤三、维持该气体环境，降低温度，并在步骤二的产物处于液态时过滤除去其中混有的催化剂，制得歧化松香。

作为上述技术方案的改进，本发明制备歧化松香的方法还进一步包括以下技术特征的部分或者全部：

优选地，所述松香歧化反应中以钯碳为催化剂。

进一步优选地，所述钯碳为催化剂用量与松香的质量百分比为0.02-0.2%。

优选地，所述步骤三中，过滤除去反应产物中混有的催化剂是指在温度降低至180-200℃的情况向放入过滤器中加压滤出催化剂。

优选地，所述微波辐射加热时微波的功率控制在1200～2800W/千克松香。

所述保护性气体为惰性气体或者氮气。

在上述方案中，采用保护性气体作为松香歧化反应的保护环境，是为了防止生成的反应物由于氧化颜色变深。本发明中采用的保护性气体是指在在微波加热条件下不与松香发生反应，并且也不会影响到松香歧化反应的气体，常见的保护性气体有惰性气体和氮气。在本发明的技术方案中，采用微波辐射对松香进行加热，由于微波的辐射作用能够影响松香分子中的共轭双键，加速共轭双键的重新排列，从而加快松香歧化反应的速度。而且在同样的反应速度条件下，采用微波辐射加热相比现有的热传导加热，歧化反应所需要的温度也较低。在本发明中用微波辐射加热到230-270℃进行松香歧化反应是适宜的，温度过高会造成脱羧和深颜色，温度过低会使反应时延长。