[发明专利]一种γ-氯丙基三乙氧基硅烷的生产方法

权利要求书

1.一种γ-氯丙基三乙氧基硅烷的生产方法，其特征在于使用乙醇∶γ-氯丙基三氯硅烷＝690～800∶950～1100的重量配比的原料，经包括以下步骤：

(1)酯化反应：搅拌条件下，在温度为40～50℃时，取乙醇总重量的40～60％，在其中均匀加入γ-氯丙基三氯硅烷，在反应温度为65～70℃时，开始从反应溶液的底部通入氮气，当加入γ-氯丙基三氯硅烷总重量的30～40％时，将剩余的乙醇与γ-氯丙基三氯硅烷充分混合，在反应温度为70～75℃时，将所述混合物料均匀加入到反应溶液中，混合物料加入完毕，继续反应40～60分钟，在反应温度为45～50℃，系统真空度≤0.05MPa的条件下，继续反应完全；

(2)中和反应：向步骤(1)所得的反应溶液中，加入γ-氯丙基三氯硅烷总重量的0.5～1.5％的乙醇钠，搅拌反应完全；

(3)蒸馏：将步骤(2)得到的中和反应后的物料打入蒸馏釜进行蒸馏，在真空度≥0.096MPa，气相温度≥110℃蒸馏得到产品γ-氯丙基三乙氧基硅烷。

2.如权利要求1所述的γ-氯丙基三乙氧基硅烷的生产方法，其特征在于：所述酯化反应中，加入总重量的30～40％的γ-氯丙基三氯硅烷过程中，搅拌转速为200～260rpm；加入乙醇与γ-氯丙基三氯硅烷的混合物料过程中，搅拌转速为120～150rpm；系统真空度≤0.05MPa的条件下，搅拌转速为80～100rpm。

3.如权利要求1或2所述的γ-氯丙基三乙氧基硅烷的生产方法，其特征在于：酯化反应中，所述γ-氯丙基三氯硅烷以及乙醇与γ-氯丙基三氯硅烷的混合溶液的加入方式为喷淋式加入。

4.如权利要求3所述的γ-氯丙基三乙氧基硅烷的生产方法，其特征在于：酯化反应中，所述γ-氯丙基三氯硅烷经铁离子捕集器除铁后加入。

5.如权利要求3所述的γ-氯丙基三乙氧基硅烷的生产方法，其特征在于：酯化反应中，在反应温度为45～50℃，系统真空度≤0.05MPa的条件下，再继续反应100～150分钟；中和反应中，加入乙醇钠后，搅拌反应20～50分钟。

6.如权利要求3所述的γ-氯丙基三乙氧基硅烷的生产方法，其特征在于：酯化反应中，反应产生的HCl收集回收。

7.如权利要求3所述的γ-氯丙基三乙氧基硅烷的生产方法，其特征在于：所述氮气加入时，先经过预热后加入，所述氮气的加入速度为0.05～0.3m³/h，加入氮气后的反应温度为68～70℃。

8.如权利要求3所述的γ-氯丙基三乙氧基硅烷的生产方法，其特征在于：所述蒸馏时，在蒸馏塔顶部气相温度小于80℃时的馏分回收；在蒸馏塔顶部气相温度≥80℃且＜90℃，真空度＜0.096MPa时的馏分返回酯化反应体系；在蒸馏塔顶部气相温度≥90℃且＜110℃，真空度＜0.096MPa时的馏分返回蒸馏釜。

9.如权利要求3所述的γ-氯丙基三乙氧基硅烷的生产方法，其特征在于：所述蒸馏时，中和反应后的物料经过滤后打入蒸馏釜进行蒸馏。

10.如权利要求3所述的γ-氯丙基三乙氧基硅烷的生产方法，其特征在于：所述蒸馏塔分别设有位于蒸馏塔顶部的上端液体回流管路，和位于蒸馏塔下部的下端液体回流管路，在顶部气相温度＜110℃时，利用下端液体回流管路进行液体回流，在蒸馏釜内真空度≥0.096MPa，且顶部气相温度≥110℃时，利用上端液体回流管路进行液体回流。