[发明专利]N-甲基异丙胺的合成方法无效
| 申请号： | 201010590323.2 | 申请日： | 2010-12-07 |
| 公开（公告）号： | CN102070461A | 公开（公告）日： | 2011-05-25 |
| 发明（设计）人： | 伍伟伟;王卫明;徐利红;李道权;谢自强;陈宏 | 申请（专利权）人： | 浙江新化化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/08 | 分类号： | C07C211/08;C07C209/62 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 311607 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 异丙胺 合成 方法 | ||
1.N-甲基异丙胺的合成方法，其特征在于包括下述步骤：
(1)在低温条件下，无水异丙胺与甲醛溶液发生曼尼希反应，反应结束后，反应液经油水分离后，油相用干燥剂干燥得1，3，5-三(异丙基)六氢-1，3，5-三嗪；
(2)将1，3，5-三(异丙基)六氢-1，3，5-三嗪和浓盐酸同时、分别滴加入锌粉和水组成的悬浮液中，反应完毕后过滤除去剩余的锌粉，然后在反应精馏装置中将滤液滴入氢氧化钠的水溶液中进行分解反应，边滴加边蒸出粗品N-甲基异丙胺，粗品经进一步精馏可得成品N-甲基异丙胺。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤(1)中的甲醛溶液的质量浓度为15％-35％，异丙胺与甲醛溶液的质量比是1∶2-6，反应温度0-10℃，反应时间0.5h-5h。
3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：所述的异丙胺与甲醛溶液的质量比是1∶2-3，反应温度0-5℃。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：干燥剂为无水碳酸钾或无水硫酸镁，干燥时间为8h-24h。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤(2)中的1，3，5-三(异丙基)六氢-1，3，5-三嗪∶锌粉∶水的质量比为1∶1-6∶5-20。
6.根据权利要求5所述的合成方法，其特征在于：步骤(2)中的1，3，5-三(异丙基)六氢-1，3，5-三嗪∶锌粉∶水的质量比为1∶1-2∶5-7。
7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤(2)中的氢氧化钠水溶液的质量浓度为40％，其中的40％氢氧化钠溶液∶水∶浓盐酸的体积比为1∶1-5∶2-8。
8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：在锌粉的悬浮液中的反应温度为-10℃-10℃，在氢氧化钠水溶液中的反应温度为80℃-150℃。
9.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：在锌粉的悬浮液中的反应温度为-10℃-0℃，在氢氧化钠水溶液中的反应温度为80℃-100℃。
10.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：在锌粉的悬浮液中的反应时间为1h-10h，在氢氧化钠水溶液中的反应时间为4h-10h。
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