[发明专利]一种以蔗渣纤维素为原料的三醋酸纤维素的离子液体制备方法无效
| 申请号： | 201010590246.0 | 申请日： | 2010-12-08 |
| 公开（公告）号： | CN102558365A | 公开（公告）日： | 2012-07-11 |
| 发明（设计）人： | 李会泉;曹妍 | 申请（专利权）人： | 中国科学院过程工程研究所 |
| 主分类号： | C08B3/06 | 分类号： | C08B3/06;C08J3/09 |
| 代理公司： | 北京法思腾知识产权代理有限公司 11318 | 代理人： | 高宇;杨小蓉 |
| 地址： | 100190 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 蔗渣 纤维素 原料 醋酸 离子 液体 制备 方法 | ||
1.一种以蔗渣纤维素为原料的三醋酸纤维素的离子液体制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1)将蔗渣纤维素与溶解纤维素的离子液体混合，得到含有纤维素的离子液体溶液，其中，离子液体为咪唑卤盐或咪唑的C1-C6羧酸盐，溶解温度为80-100℃，时间为4-10小时，所述含有纤维素的离子液体溶液中纤维素质量浓度为1-15％；
2)将乙酰化试剂加入所述的含有纤维素的离子液体溶液中，进行均相乙酰化反应，得到含有三醋酸纤维素的反应混合液，其中，当使用的离子液体为咪唑卤盐时，乙酰化反应温度为80-130℃，乙酰化反应时间为1h-10h，当使用的离子液体为咪唑的C1-C6羧酸盐时，乙酰化反应温度为25℃，乙酰化反应时间为5-30min，当使用离子液体为咪唑卤盐或者咪唑的C1-C6羧酸盐时，乙酰化试剂与所述的纤维素中葡萄糖单元的摩尔比为3∶1-10∶1；
3)向所述的反应混合液中加入水，使固体沉淀出来，其中，加入的水与离子液体的体积比为3∶1-10∶1；
4)将过滤得到的固体干燥后，得到三醋酸纤维素。
2.根据权利要求1所述的以蔗渣纤维素为原料的三醋酸纤维素的离子液体制备方法，其特征在于，在步骤1)中，所述咪唑的C1-C6羧酸盐的阳离子具有下式(I)结构：
其中，R1为C1-C20烷基或烯基。
3.根据权利要求1所述的以蔗渣纤维素为原料的三醋酸纤维素的离子液体制备方法，其特征在于，在步骤2)中，所述乙酰化试剂为乙酸酐或乙酰氯。
4.根据权利要求1所述的以蔗渣纤维素为原料的三醋酸纤维素的离子液体制备方法，其特征在于，在步骤2)中，当使用咪唑卤盐离子液体时，乙酰化反应温度为100-120℃。
5.根据权利要求1所述的以蔗渣纤维素为原料的三醋酸纤维素的离子液体制备方法，其特征在于，在步骤2)中，当使用咪唑卤盐离子液体时，乙酰化反应时间为3-6h；当使用咪唑的C1-C6羧酸盐离子液体时，乙酰化反应时间为10-20min。
6.根据权利要求1所述的以蔗渣纤维素为原料的三醋酸纤维素的离子液体制备方法，其特征在于，在步骤2)中，当使用离子液体为咪唑卤盐或者咪唑的C1-C6羧酸盐时，乙酰化试剂与所述的纤维素中葡萄糖单元的摩尔比为4∶1-7∶1。
7.根据权利要求1所述的以蔗渣纤维素为原料的三醋酸纤维素的离子液体制备方法，其特征在于，在步骤3)中，所述的加入的水与离子液体的体积比为5∶1-8∶1。
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