[发明专利]一种从油茶饼中提取精制茶皂素的方法

说明书

技术领域

本发明属农、林副产品深加工领域，涉及茶皂素的制备方法，具体涉及从榨油后的油茶籽饼粕中提取精制茶皂素的方法。

背景技术

茶皂素属于五环三帖类皂甙，其分子由亲水性的糖体，疏水性的配位基及有机酸构成。茶皂素因其独特的理化性质，被广泛用作日用化学品及食品的添加剂。例如，茶皂素具有发泡、稳泡、乳化、分散等多种良好的表面活性，用它配制的洗涤剂受水质硬度影响较小，且对毛、丝、羽绒等的洗涤具有很大的优越性；药理学研究表明，茶皂素具有显著的抗菌消炎、杀灭病毒、抗氧化、杀虫驱虫、以及防腐防霉等药理学功能，因此茶皂素可作为防晒消炎润肤膏、花露水、营养霜、洗发香波及防腐防霉日用化学品中的添加剂；食品学研究表明，茶皂素能抑制酵母的生长，将其加入酒中，不仅可提高啤酒的起泡性，还可以保持酒质的稳定，因此茶皂素可作为食品添加剂。但将茶皂素作为这些日用化学品及食品中的添加剂，必须要求茶皂素具有较高的纯度，才能保证安全使用。因此如何提高茶皂素的纯度是茶皂素制备工艺的关键步骤。

我国的油茶产量高，栽培面积大，品种丰富。榨油后的茶籽饼粕多用作燃料或肥料，也有作废弃物弃掉。据分析，茶籽饼粕中茶皂素约占10％，从茶籽饼粕中提取出茶皂素，既提高了茶籽饼粕的再利用性，变废为宝，又能得到价值较高的皂素，极大的提高了经济效益。

许多专利报道了如何制备茶皂素的方法。如申请号为200410046824.9的专利，其涉及一种用水做溶剂从茶籽饼粕中提取茶皂素的方法，该方法步骤繁琐，且制备的茶皂素纯度低，仅为85％。申请号为200810220573.X的专利，其涉及从茶粕中提取茶皂素的方法，此工艺使用大孔吸附树脂脱色除杂，虽然所用溶剂可回收利用，无环境污染，但用水浸提茶粕所得提取液中蛋白质、糖类及鞣质等杂质的含量较高，增大了后续纯化步骤的难度；并且该工艺采用昂贵的聚丙烯酰胺做为絮凝剂，增加了生产成本，且制备的茶皂素纯度仅为93％。申请号为200710168737.4的专利，其涉及溶剂提取和选择性分离一体化制备茶皂素的新工艺，虽然此工艺过程污染小，提取液循环使用，节省大量有机溶剂，但茶皂素的吸附和解析时间较长，能耗大，且其所用的大孔吸附树脂对茶皂素的吸附率低，未充分利用。该工艺生产的产品虽然纯度达95％，但收率低，仅为71.8％。因此该工艺若用在生产上，生产成本高。如申请号为200610128258.5的专利，其涉及一种茶皂素的制备方法。该工艺用醇溶液浸提，然后用己烷萃取纯化，该工艺由于提取液中依然含有蛋白质及单宁等大分子物质，导致最后产品茶皂素纯度低。

也有文献报道了如何制备茶皂素的方法。如陈德军报道了混合溶剂浸取油茶籽及大孔树脂纯化茶皂素的方法[参见：1.陈德军.混合溶剂浸取油茶籽及大孔树脂纯化茶皂素的研究[D]南京工业大学，，2005.]。虽然实验步骤简单，但所用试剂甲醇毒性大，尤其对眼睛伤害大，不宜在工业生产中使用，并且该方法得到的茶皂素纯度仅为85.36％。

工业化生产中，按现有工艺从茶籽饼中提取制备茶皂素，在工艺、纯度、收率或成本方面存在缺陷，因此制约了茶皂素在日用化工中的应用。

发明内容

本发明的任务是提供一种从油茶饼中提取精制茶皂素的方法，以克服了现有分离和纯化技术的不足。

实现本发明的技术方案是：

本发明提供的这种从油茶籽饼中提取精制茶皂素的方法，包括以下步骤：

a.粉碎：取榨油后的油茶籽饼粕，将其粉碎，以增大浸提的接触面积；

b.提取和浓缩：将粉碎后的油茶籽饼粕置于提取器中，加入乙醇，加热回流，然后将回流液浓缩，回收乙醇，得浓缩液；

c.絮凝除杂：将步骤b得到的浓缩液加水稀释后，加絮凝剂絮凝，过滤，除去沉淀后，得透明澄清液体；

d.吸附：再将步骤c得到的透明澄清液体上大孔吸附树脂；

e.除杂：用氢氧化钠溶液洗脱除去杂质；

f.解析：再用乙醇洗脱，收集洗脱液；

g.脱色：将收集的洗脱液用脱色剂脱色；

h.蒸干：将脱色后的溶液蒸干，得到乳白色粉末状茶皂素。

在上述步骤b中，油茶籽饼粕与乙醇的用量比(重量体积比g∶mL)为1∶4～1∶10，所用乙醇为70～95％乙醇，回流时间2～4小时。

在上述步骤c中，浓缩液与水的体积比为1∶4～1∶7，所述的絮凝剂可以是1％的壳聚糖溶液，壳聚糖溶液与浓缩液的体积比为9～13∶100，絮凝条件为水浴温度50～65℃，静置2～4小时。