[发明专利]硅烷功能化的高度水溶性二氧化硅纳米粒子的制备及应用无效
| 申请号: | 201010586172.3 | 申请日: | 2010-12-13 |
| 公开(公告)号: | CN102229711A | 公开(公告)日: | 2011-11-02 |
| 发明(设计)人: | 李欢军;许波;陈程 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
| 主分类号: | C08K9/06 | 分类号: | C08K9/06;C08K3/36;B82Y40/00;C08F120/56;C08F120/54;C08F120/58 |
| 代理公司: | 北京润泽恒知识产权代理有限公司 11319 | 代理人: | 苏培华 |
| 地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 硅烷 功能 高度 水溶性 二氧化硅 纳米 粒子 制备 应用 | ||
1.一种硅烷功能化的高度水溶性二氧化硅纳米粒子的制备方法,其特征在于,包括:
将硅烷偶联剂和6倍于硅烷偶联剂质量的pH=1-5的盐酸溶液,以及无水乙醇加入到反应器皿中,超声使硅烷偶联剂完全水解;
将水解的硅烷偶联剂、纳米SiO2溶液和去离子水,在液体浴中反应1-4小时,温度控制在40-80℃;
加入有机溶剂萃取,离心后得到的下层固体再分散到去离子水中;
将分散得到的水溶液透析后得到高水溶性的功能化纳米SiO2溶液。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,
硅烷偶联剂为0.1-5g;
无水乙醇为2-10ml;
纳米SiO2溶液为5-35g的30%的纳米SiO2溶液。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,
硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷,乙烯基三甲氧基硅烷,甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷或乙烯基(β-甲氧基乙氧基)硅烷中的一种。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,
所述萃取用的有机溶剂为四氢呋喃、乙醚、丙酮、甲醇、乙醇中的一种或者混合物。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,
萃取用的有机溶剂质量与被萃取液的质量比为6∶1-10∶1。
6.一种基于权利要求1高度水溶性二氧化硅纳米粒子制备高强度二氧化硅基纳米复合水凝胶的方法,其特征在于,包括:
对功能化纳米SiO2溶液在磁力搅拌条件下通氮气1-6小时;
在通惰性气体条件下加入单体搅拌5-30分钟;
冰水浴5-50分钟;
加入引发剂和催化剂搅拌后,移入容器中封口静置12-48小时,得到高强度的二氧化硅基纳米复合水凝胶。
7.如权利要求6所述的方法,其特征在于,
所述单体为丙烯酰胺,N-异丙基丙烯酰胺,N,N-二甲基丙烯酰胺及N-羟甲基丙烯酰胺中的一种。
8.如权利要求6所述的方法,其特征在于,
所述催化剂为N,N,N’,N’-四甲基乙二胺,三乙醇胺及硫代硫酸钠中的一种。
9.如权利要求6所述的方法,其特征在于,
所述引发剂为过硫酸钾,过硫酸铵及偶氮二异丁腈中的一种。
10.如权利要求6所述的方法,其特征在于
所述惰性气体为氮气,氦气和氩气中的一种。
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