[发明专利]一种测定黄磷尾气中总硫含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定黄磷尾气中总硫含量的方法，具体涉及一种氧化吸收比浊法测定黄磷尾气中总硫的方法。

背景技术

目前黄磷尾气中总硫定量测定没有统一国家标准，由于尾气成分复杂，理化性质不一，一般方法不能较好测定，文献报道甚少。采用气相色谱可精确测定磷化氢，各种形态的有机硫和硫化氢，但该法不能准确得到尾气中总磷含量，同时测定需要昂贵的仪器设备和标准气体。也有采用气体检测管方法直接测定磷化氢，硫化氢，羰基硫，二硫化碳等，但结果准确性不够，方法选择性不好。两种方法不能完全满足生产控制需要。

发明内容

本发明的目的是要提供一种能稳定准确测定出净化后黄磷尾气中总硫含量的方法。

本发明的目的是这样实现的：一种测定黄磷尾气中总硫含量的方法， 在多孔板吸收管中放置吸收液；黄磷尾气流经多孔板吸收管被吸收液吸收，完成采样；将吸收液倒于定容杯中定容，移取吸收液加入混合稳定剂，搅拌，搅拌时加入氧化钡晶体，搅拌完成后液体倒入比色杯，在分光光度计上于波长420nm处，以蒸馏水作参比，测量吸光度，通过吸光度得到总硫含量。

所述的多孔板吸收管为四个串联的多孔板吸收管，每个多孔板吸收管中放置20mL吸收液。

多孔板吸收管中放置的吸收液为3%过氧化氢和4g/L NaOH混合物，使用前临时混合。

所述的混合稳定剂是将NaCl  75g溶于300mL蒸馏水中，加入浓度为1.19g/mL盐酸30mL、甘油50mL和95％乙醇100mL，混合均匀得到的。

搅拌的时间为lmin±5s。

本发明提供的测定黄磷尾气中总硫含量的方法，测定时不需要昂贵的仪器设备和标准气体，得到的结果准确性高，精密度好，方法选择性好，可完全满足生产控制需要。

具体实施方式

吸收液配制：吸收液为3%过氧化氢和4g/L NaOH混合物，使用前临时混合。

混合稳定剂配制：将NaCl  75g溶于300mL蒸馏水中，加入浓度为1.19g/mL盐酸30mL、甘油50mL和95％乙醇100mL，混合均匀得到。

实施例1：在装有准确量取的四个各20.0mL吸收液的串联的多孔板吸收管，多孔玻板吸收管中。以流速0.2L/min的速度采集尾气样品4min。采样完成后，将全部吸收液倒于100mL烧杯中，定容至100mL ，移取1mL，加入混合稳定剂2.5mL，将烧杯置电磁搅拌器上，开动搅拌器。边搅拌，边加入氯化钡晶体O.2g，准确计时，搅拌lmin±5s。立即倒入3cm比色杯，在分光光度计上，于波长420nm处，以蒸馏水作参比，测量吸光度A=0.427，计算总硫含量为                                                。

实施例2：在装有准确量取的四个各20.0mL吸收液的多孔玻板吸收管中。以流速0.7L/min的速度采集尾气样品15min。采样完成后，将全部吸收液倒于100mL烧杯中，定容至100mL ，移取50mL，加入混合稳定剂2.5mL，将烧杯置电磁搅拌器上，开动搅拌器。边搅拌，边加入氯化钡晶体O.2g，准确计时，搅拌lmin±5s。立即倒入3cm比色杯，在分光光度计上，于波长420nm处，以蒸馏水作参比，测量吸光度A=0.010，计算总硫含量为。