[发明专利]氨纶生产过程中回收超高纯N,N-二甲基乙酰胺溶剂的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种氨纶生产过程中回收超高纯N, N-二甲基乙酰胺溶剂的工艺。

背景技术

氨纶是一种以聚氨基甲酸酯为主的化学纤维，具有高断裂伸长、低模量和高弹性回复率之特点。它被广泛用来制作弹性编织物，如袜口 、家具罩、滑雪衣、运动服、医疗织物、带类、军需装备、宇航服等。特别是用于医疗和宇航目的时，对氨纶的品质要求很高。而具有99.99%以上含量的超高纯度 DMAc是高品质氨纶生产过程（聚合和拉丝过程等）的必备溶剂。由于DMAc的价格昂贵及其对人体和环境的毒性，几乎所有的氨纶生产过程都必须将DMAc回收循环使用。但是，对生产过程反复循环使用的DMAc粗品溶剂进行分离纯化以获取高纯度乃至超高纯度的DMAc并非易事。这是由于在聚合和拉丝过程中，有少量（甚至微量）除溶剂自身以外的化学物质（如酸类物质、有机碱类物质、催化剂及其分解产物、水份、溶剂本身的分解产物等）和固形杂质（聚合物、金属颗粒、灰尘颗粒等）在高温高压操作条件下均可能混杂在粗品溶剂中，而要清除这些杂质用单一的分离方法（如蒸馏等）很难达到目的。

此外，由于体系中存在乙酸，乙酸在大气压下的沸点是118℃，明显低于DMAc的沸点，理论上应该容易分离，但由于氢键效应，DMAc在乙酸存在时起到碱的作用，二者形成高沸点共沸物：21%的乙酸与79%的DMAc会形成的常压共沸物，沸点约为171℃。在蒸馏过程中，会有少量这种高沸点共沸组分随DMAc自产品一道馏出，从而降低了产品纯度。此外，若精馏温度控制不当，由于高温作用，部分DMAc即会转化为二甲胺和乙酸，而减压蒸馏虽可使这种情况有所缓解，但不能彻底避免。因此要得到高纯的DMAc非常困难。为了减少共沸物的形成，就要加大塔底液的排出量，而塔底液中含有超过70%的DMAc，这就使得DMAc的收率降低、损失过大。

鉴于此，发展一种对氨纶生产过程反复循环使用的DMAc溶剂粗品进行超高纯净化处理的新技术很有必要。

发明内容

本发明的目的是提供一种能耗低、收率高、对氨纶生产过程反复循环使用的含有复杂杂质组分的DMAc溶剂进行净化处理、最终获得超高纯度DMAc的工艺，为高品质氨纶的生产提供必须的原材料支持。

为实现上述目标，本发明的技术方案如下：

一种氨纶生产过程中回收超高纯N, N-二甲基乙酰胺溶剂的工艺，其流程如图1所示，它包括以下步骤：

（1）将含有复杂杂质组分的DMAc（以下简称DMAc粗品）溶剂加入蒸发器中，通过适度减压闪蒸操作，溶剂中所含的大部分水份和二甲胺等低沸物将以气态从蒸发器顶部蒸发出，经顶部冷凝器冷凝后排出并送生化集中处理，蒸发器内的液相物料从蒸发器底部排出，并被送至脱水塔进一步处理，蒸发器的操作压力控制在20~100mmHg，优选的为60~80mmHg；操作温度为30~110℃，优选的为40~90℃；

本发明工艺所述的DMAc粗品经过蒸发器操作，目的是脱除DMAc粗品所含的30%~80%水份和二甲胺等低沸物，并以脱除水份和二甲胺等低沸物总量的60-70%为优。这样既减轻了脱水塔的处理负荷，缩小了脱水塔及其附件的设备投资，又可大幅度降低全过程的能量消耗。

（2）在脱水塔中， 物料中剩余的水份和二甲胺等低沸物基本上得到清除，并从塔顶馏出，由于其中含有DMAc，故其被送至蒸发器再次循环分离，而自脱水塔底部排出的物料则送入精制塔进一步精制，所述的脱水塔一般为填料塔，或填料塔与板式塔的组合塔，材质主要是不锈钢，特殊情况下也可采用陶瓷，四氟乙烯等，理论塔板数为20~70块，优选为40~60块，脱水塔塔顶操作压力为20~100mmHg，优选的为60~80mmHg；其操作温度为40~110℃，优选的为70~100℃；脱水塔的回流比为2.0~10.0，优选的为4.0~8.0；