[发明专利]二苯乙烯苷衍生物有效
| 申请号: | 201010579612.2 | 申请日: | 2007-02-27 |
| 公开(公告)号: | CN102060889A | 公开(公告)日: | 2011-05-18 |
| 发明(设计)人: | 杨永安;王鸯 | 申请(专利权)人: | 江苏正大天晴药业股份有限公司 |
| 主分类号: | C07H15/203 | 分类号: | C07H15/203;C07H1/08;A61K31/7034;A61P3/06;A61P35/00;A61P9/10;A61P17/18 |
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| 地址: | 222006 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 苯乙烯 衍生物 | ||
1.一种提取分离结构式如下的化合物的方法,所述的提取分离方法包括:
a.取何首乌药材,酌于碎断,加入水、甲醇、乙醇中的一种或一种以上溶剂组成的混合溶剂,调节提取液的pH至7.0~8.0,加热提取,放冷,过滤;
b.将上述提取液过大孔树脂柱,加水洗脱后,改用有机溶剂洗脱,收集含二苯乙烯苷的洗脱液,大孔树脂的型号可以为HPD-400、HPD-100、AB-8、D1300,洗脱溶剂可以为乙醇、甲醇或丙酮;
c.将洗脱液减压浓缩,加入石油醚、乙醚、氯仿、乙酸乙酯或正丁醇萃取,收集有机层萃取液,将有机层萃取液减压浓缩至干,得到固体粗提物;
d.上述粗提物溶于有机溶剂,过层析柱,收集含二苯乙烯苷成份的洗脱液,浓缩,干燥,得二苯乙烯苷粗品,层析柱的填料可以为硅胶或氧化铝,目数是100-200目或200-300目,柱层析前溶解粗提物所用溶剂可以是丙酮、乙醇、乙酸乙酯,柱层析过程中所用洗脱液可以是丙酮、乙酸乙酯、乙醇、甲醇或氯仿中的一种或几种溶剂组成的混合溶剂;
e.将上述二苯乙烯苷粗品在丙酮、水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯中的一种或几种溶剂组成的混合溶剂中加热溶解,结晶溶剂的用量是为二苯乙烯苷粗品的1~10倍(V/W),活性炭脱色,过滤,静置析晶,结晶温度为-20~10℃,过滤,干燥,即得二苯乙烯苷。
2.权利要求1步骤a中,提取溶剂为水。
3.权利要求1步骤b中,大孔树脂型号为HPD-400。
4.权利要求1步骤b中,洗脱溶剂为乙醇。
5.权利要求1步骤c中,萃取所用的有机溶剂是乙酸乙酯。
6.权利要求1步骤d中,层析柱的填料为氧化铝。
7.权利要求1步骤d中,柱层析过程中所用洗脱液为乙酸乙酯。
8.权利要求1步骤e中,结晶溶剂为丙酮∶水∶乙酸乙酯为1~10∶5~20∶1~10的混合溶剂,溶剂用量为二苯乙烯苷粗品的5倍。
9.一种基本不含水和其它有机溶剂的二苯乙烯苷晶体,其特征在于:其X-射线粉末衍射光谱图在d值为4.772、4.471、3.678、处有衍射峰。
10.权利要求9所述的二苯乙烯苷晶体,其X-射线粉末衍射光谱图在d值为14.572、12.200、4.772、4.471、3.678、3.622处有衍射峰。
11.权利要求9所述的二苯乙烯苷晶体,以10K/分钟的速率升温,其差示扫描量热吸收热转变峰值约为178℃。
12.一种药物组合物,其特征在于,含有权利要求9、10或11所述的二苯乙烯苷晶体。
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