[发明专利]一种镓电解精制的方法

说明书

技术领域

一种镓电解精制的方法，涉及一种镓电解精制过程，特别是精制过程的电极材料的改进方法。

背景技术

电解精制法是在镓熔点（29.78℃）以上的温度条件下，以待提纯的粗镓为阳极，以高纯镓为阴极，用NaOH水溶液作电解液，在外电流作用下使金属粗镓在阳极溶解进入电解液后，通过离子迁移到达阴极并在阴极放电析出而得到高纯镓。该法具有工艺简单，操作容易，可制得99.999％～99.9999％的高纯金属镓。

高纯镓电解精炼中都采用纯铂做电极，由于H₂对铂的亲和力大，超电位低，在铂表面析出电位GaO₂^-/Ga高，所以Ga在阴极析出时必然伴随氢气析出，这样会加速NaOH、H₂O的蒸发，破坏电解动态平衡，引起电流效率下降，并且在电解后期时只析出H₂而不会有Ga析出，造成残极率极高。

另一方面，电解精炼采用铂丝做电极引线、铂片做阴极电极材料，每槽需配备铂电极材料，一次性投资昂贵。实践证明：在电解过程中，铂电极材料与电解液间存在微电化学反应，由此造成贵重金属铂电极材料的腐蚀及消耗。铂电极在电解使用前后，均需要用王水处理，不仅造成铂的损耗，而且存在对人、物、环境的污染问题。

从产品质量控制方面考虑，99.9999％以上的高纯镓中，杂质总量不超过0.1ppm。铂电极材料进入电解液中，在阴极析出，从分析结果来看，产品中铂含量有时达0.08～0.2ppm，直接影响产品纯度，降低产品质量等级，影响到高纯镓产品的质量，尤其是7N镓的生产，控制其中的铂含量也是非常关键的。综上所述，电极材料的改进对降低生产成本，提高产品质量是非常关键的。

发明内容

本发明的目的就是针对上述已有技术的不足，提供一种方法能有效保护铂电极，减少电极材料与电解液、原料、产品等的接触程度，避免材料的电化学腐蚀有效减少投资，提高产品质量的镓电解精制的方法。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的。

一种镓电解精制的方法，其特征在于其电解精制过程以金属镓片取代铂片作为阴极，且作为阴极引线的铂丝上设有洁净FEP管保护层。

本发明的一种镓电解精制的方法，其特征在于所述的作为阴极引线的铂丝上设有FEP保护层的制备是将洁净FEP管在王水中浸泡24小时，用高纯水洗净后烘干，采用半导体用洁净FEP管对铂电极引线加以处理，增加电极保护层。

本发明的一种镓电解精制的方法，通过对铂电极引线加以处理，增加电极保护层，避免铂材料与电解液的直接接触，从根本上杜绝电极引线与电解液间的微电化学反应，降低了电极引线铂丝的电化学腐蚀损失。采用了新的阴极材料-用自制的镓本体取代阴极铂片，不需另外投入。以提纯后的金属镓取代阴极铂片作为阴极，既不会引入新的杂质，又最大程度上保持了电解的稳定性与操作的便利性，简化了作业流程。以新的阴极材料取代阴极电极铂片，减少了铂片的昂贵生产投资，电极铂片的腐蚀损耗问题也不复存在，降低了生产成本，同时避免了铂片对电解产品的污染。

本发明的方法，在电解精制镓的过程中，为避免铂材料与电解液的直接接触，从根本上杜绝电极引线与电解液间的微电化学反应，采用半导体用洁净FEP管对铂电极引线加以处理，增加电极保护层。该管适宜强酸强碱处理，且易于成型，适合用作电极的保护材料。以提纯后的金属镓取代阴极铂片作为阴极，既不会引入新的杂质，又最大程度上保持了电解的稳定性与操作的便利性，简化了作业流程。

本发明的方法，通过以上措施的实施，铂的电化学腐蚀问题得到解决，完全取代了阴极铂片，电解产品中的铂含量改进前为0.08～0.2ppm，改进后小于0.01ppm，低于辉光放电质谱分析的检测极限，提升了产品质量，并简化了操作流程。

具体实施方式

一种镓电解精制的方法，包括以下步骤：

    1、将洁净FEP管在王水中浸泡24小时，用高纯水洗净后烘干，采用半导体用洁净FEP管对铂电极引线加以处理，增加电极保护层，使电解液不与铂电极直接接触，在电极末端预留长度为5mm左右的铂丝。

2、正式电解前，在阴极区铺上部分提纯后的高纯镓取代阴极铂片，保证处理后的铂丝与阴极镓有良好的接触，维持正常的电解参数对镓原料进行电解提纯。

3、电解过程中，金属镓取代铂材料作为实际的电极材料，由于氢在镓电极表面的析出超电位较在铂表面上高，氢的析出现象得以减少，电极表面生成的铂黑现象得以控制。

4、电解终点，阴极镓作为产品进行处理，改进后的铂电极只需简单处理即可备用。电解精制后的产品经分析，其中铂含量小于0.01ppm。