[发明专利]阴离子交换整体材料和以其为分离介质的常规液相色谱柱或石英毛细管柱及其制法

权利要求书

1.一种阴离子交换整体材料，其特征是：它是具有相互贯穿的通透孔道的聚[三（2,3-环氧丙基）异氰尿酸酯-co-三（2-氨基乙基）胺]为整体材料骨架，用NH₃使环氧基团开环形成伯胺基团的、可用于进行阴离子交换的整体材料。

2.一种制备权利要求1所述的阴离子交换整体材料的方法，其特征是它包括如下步骤：

步骤1. 将三(2,3-环氧丙基)异氰尿酸酯完全溶解于聚乙二醇中，再加入三(2-氨基乙基)胺，将该混和溶液超声脱气，得到均匀的溶液，在60～120 ℃水浴中反应6～24h，将制得的整体材料骨架用甲醇冲洗除去残留的致孔剂以及未反应物，得到聚[三（2,3-环氧丙基）异氰尿酸酯-co-三（2-氨基乙基）胺]整体材料骨架，其中三(2,3-环氧丙基)异氰尿酸酯与三(2-氨基乙基)胺的质量比为85:15～90:10，单体混合物总质量与致孔剂之间的质量比为26:74～20:80；

步骤2. 将步骤1得到的整体材料骨架加入氨水，氨水的质量百分浓度为45～73%，加入量为每克整体材料骨架加氨水1～3ml，在30～60 ℃下反应12～48 h，环氧基团发生开环反应，生成伯胺基团，即得阴离子交换整体材料。

3.根据权利要求1所述的制备阴离子交换整体材料的方法，其特征是：所述的聚乙二醇是PEG200。

4.一种直接聚合充填上述的阴离子交换整体材料的常规液相色谱柱或石英毛细管色谱柱，其特征是：它是在液相色谱柱中充有相互贯穿的通透孔道的聚[三（2,3-环氧丙基）异氰尿酸酯-co-三（2-氨基乙基）胺]为整体材料骨架，用NH₃使环氧基团开环形成伯胺基团的、可用于进行阴离子交换的整体材料的液相色谱柱或石英毛细管柱。

5.一种制备权利要求4所述的阴离子交换整体材料的石英毛细管柱的方法，其特征是它包括下列步骤：

步骤1. 为了使反应生成的聚合物与毛细管内壁共价连接，毛细管内壁需用氨基硅烷化试剂进行处理；首先，石英毛细管依次用甲醇、水各冲洗10 min，接着用1 M的氢氧化钠溶液冲洗毛细管内壁1 h，再用超纯水冲洗至流出液为中性，然后，再用1 M的盐酸溶液冲洗1 h，超纯水冲洗至流出液为中性，再用甲醇冲洗毛细管，氮气吹扫12 h至干，将 (3-氨丙基)三甲氧基硅烷/四氢呋喃 (1: 1，v/v) 溶液注入毛细管，在80℃水浴中反应12 h，反应结束后，用甲醇将毛细管内残留物质冲出，接着用氮气将毛细管吹干，得到内壁衍生了氨基的毛细管空管；

步骤2. 将三(2,3-环氧丙基)异氰尿酸酯完全溶解于聚乙二醇中，再加入三(2-氨基乙基)胺，将该混和溶液超声脱气，得到均匀的溶液，将其灌注入常规色谱柱或石英毛细管柱中，在60～120 ℃水浴中反应6～24h，用甲醇冲洗色谱柱或石英毛细管柱除去残留的致孔剂以及未反应物，得到充有聚[三（2,3-环氧丙基）异氰尿酸酯-co-三（2-氨基乙基）胺]整体材料骨架的色谱柱或石英毛细管柱，其中三(2,3-环氧丙基)异氰尿酸酯和三(2-氨基乙基)胺及聚乙二醇的质量比为17:3:57～9:1:40 ； 

步骤3. 将氨水（浓度？体积？）灌注入步骤2制得的充有聚[三（2,3-环氧丙基）异氰尿酸酯-co-三（2-氨基乙基）胺]整体材料骨架的色谱柱或石英毛细管柱，在60 ℃下反应48 h，然后用纯净水将柱子冲洗除去氨水，洗净，即得充有阴离子交换整体材料的常规色谱柱或石英毛细管柱。

6.一种制备上述的阴离子交换整体材料的常规色谱柱的方法，其特征是：它与权利要求5所述的制备权利要求4所述的阴离子交换整体材料的石英毛细管柱的方法相同，但可省略步骤1。

7.权利要求1所述的阴离子交换整体材料在极性分子以及复杂生物大分子的富集、分离或分析中的应用。