[发明专利]一种快速同时测定烟草中16种无机阴离子和有机酸的方法

说明书

技术领域

本发明属于烟草行业检测技术领域，具体是涉及烟草中的无机阴离子和有机酸的测定方法。

背景技术

烟草中的无机阴离子如F^-、Cl^-、NO₂^-、Br^-、SO₄^2-、NO₃^-等对烟草的生理及其制品品质有很大的影响，烟叶中硝酸盐含量高，烟气中的硝基化合物含量也高；而硝基化合物和亚硝基化合物是使动物癌变或中毒的化合物之一；硫和氯对卷烟的燃烧性有负面影响；溴对氯的功能有部分的代替作用。因此，硝酸盐、亚硝酸盐和氯等无机阴离子是烟草检测中的重要项目。烟叶中的有机酸是碳水化合物代谢中三羧酸循环的中间产物，与烟草的生长发育、新陈代谢密切相关。烟草中的有机酸可分为挥发性和非挥发性有机酸两类。挥发性有机酸包括乙酸、甲酸、丙酸等，挥发性有机酸能产生烟草的香气，对烟草的影响正相关。烟草中非挥发性有机酸主要有柠檬酸、苹果酸和草酸等二元酸和三元酸，其含量占总有机酸含量的一大半以上，大部分以化合盐的形式存在，与其化合的有烟碱、氨和钙、钾、钠无机离子。烟草的醇和度与草酸和柠檬酸的比值有关，比值高则烟草相对醇和。苹果酸、柠檬酸、草酸等有机酸还是卷烟加料的常用成分。同时，有机酸也是植物合成高级脂肪酸、氨基酸、蛋白质的初级物质。其对烟草的香气和吃味有重要影响。因此对于烟草中无机阴离子和有机酸的分析具有重要意义。

目前烟草行业普遍采用连续流动分析仪法对烟草中的氯、硝酸根和亚硝酸根

进行测定，对于氟、硫酸根等的测定多采用传统化学分析法，方法存在繁琐、费时、灵敏度低等缺点。连续流动分析仪法虽然应用较广，但无法对上述无机阴离子进行同时测定。国内有文献报道采用离子色谱法对烟草中的无机阴离子进行同时测定，测定有机酸的经典方法是将其酯化后进行气相色谱或气质联用仪进行分析，但是该方法同样存在费时、繁琐和试剂用量大等缺点。也有报道采用反相高效液相色谱法和离子色谱法测试烟草中的有机酸。国外Perini F R等采用离子色谱法测定了烟草及烟草制品辅助材料中的小分子量羧酸如甲酸、乙酸、丙酸、乳酸和无机阴离子F^-、Cl^-、NO₂^-、NO₃^-。也有报告如《中国烟草学报》2009年8月第15卷第4期《烟草中有机酸和无机阴离子的离子色谱法分析及聚类分析研究》采用离子色谱法检测烟草样品中9种有机酸和阴离子的含量，但该技术未能实现全面准确地进行烟草成份分析，还存在某些组分未能分离开、从而使待测组分的含量误判的缺陷，例如丙二酸和苹果酸之间的分离，其没有考虑这两种组分之间的干扰，烟草中丙二酸和苹果酸将同时出峰，丙二酸的含量将计入苹果酸的含量中进行计算，导致测试误差。

目前，一次进样就可以快速进行烟草中16种无机阴离子和有机酸的全面准确地分析检测方法未见技术报道。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种灵敏准确且快速简便的检测方法，一次进样就可以实现烟草中16种无机阴离子和有机酸的快速检测。

本发明通过以下技术方案实现上述目的：

提供一种快速同时测定烟草中16种无机阴离子和有机酸的方法，离子色谱分析方法，所述离子洗脱程序为：

所述离子色谱测试条件为：

离子色谱测试条件：

（1）阴离子交换柱：IonPac AS11–HC（2mm×50mm）

IonPac AG11–HC（2mm×250mm）；

（2）柱温：30℃；

（3）流速：0.30mL/min；

（4）进样量：25uL；

（5）抑制器电流：50mA。

本发明所述检测方法包括以下步骤：

（1）配制标准贮备液及相应混合标准溶液，按照本发明确定的洗脱程序和测试条件检测各成分检测限；