[发明专利]一种利用循环伏安法测定亚磷酸根浓度的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定亚磷酸根浓度的方法，特别涉及一种利用循环伏安法测定亚磷酸根浓度的方法。

背景技术

亚磷酸盐在涂料等行业有广泛的应用，对其浓度进行检测很有必要。另外，亚磷酸根也会在化学镀中作为副产物出现。在化学电镀行业中，一般使用次亚磷酸盐镀液。随着化学镀的进行，亚磷酸根的浓度会增加，导致化学镀速度下降、析出金属机械性能变差、镀膜恶化、镀液自分解等问题。因此，测定亚磷酸根的浓度对于无电解镀的生产控制、老化液再生以及废液处理都十分重要。

目前，测定亚磷酸根浓度的方法主要有氧化还原滴定法、纸色谱法、薄层色谱法和经典的离子交换色谱法等。其中氧化还原滴定法的实验条件苛刻。纸色谱法、薄层色谱法和经典的离子交换色谱法在分离和检测过程中所需时间较长。因此实际生产中急需一套行之有效的快速测定亚磷酸根浓度的方法，并要求该方法便于操作。

鉴于此，我们尝试用循环伏安法探讨亚磷酸根的电极氧化峰峰电流强度与亚磷酸根浓度间的定量比例关系，建立工作曲线，从而能方便而快捷地测定亚磷酸根浓度。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用循环伏安法测定亚磷酸根浓度的方法，该种方法能实现简捷、快速地测定亚磷酸根浓度。

一种利用循环伏安法测定亚磷酸根浓度的方法，包括以下步骤：

(1)配制一系列含不同浓度亚磷酸钠的硫酸水溶液作标准溶液，标准溶液中硫酸的浓度相同；

(2)利用电化学工作站三电极体系扫描，测定配制好的标准溶液的循环伏安曲线，作亚磷酸根氧化峰峰值对数与其浓度对数的关系图ln I～ln C，建立工作曲线，获得线性拟合公式；

(3)将待测样品或其稀释样溶于硫酸溶液，使硫酸的浓度与标准溶液相同，定容待测；

(4)利用上述测定方法测定含待测样品的硫酸水溶液循环伏安曲线，记录亚磷酸根氧化峰值I，利用步骤(2)得到的线性拟合公式计算直接得到待测样品中的亚磷酸根浓度C或经乘以稀释倍数换算得待测样品中亚磷酸根浓度C。

上述利用循环伏安法测定亚磷酸根浓度的方法，优选包括以下步骤：

(1)将待测样品或其稀释样溶于硫酸溶液，使硫酸的浓度为0.5mol/L；

(2)利用电化学工作站三电极体系扫描，工作电极为Pt电极，辅助电极为铂丝，参比电极为饱和甘汞电极，扫描速度为500mV/s，扫描电压范围为-0.2V～1.2V，正向扫描测定配制好的标准溶液的循环伏安曲线，记录亚磷酸根氧化峰值I；

(3)将亚磷酸根氧化峰值I代入公式ln I＝1.72438+0.58806ln C计算出C，C为待测样品中的亚磷酸根浓度或经乘以稀释倍数换算得待测样品中亚磷酸根浓度。

本发明通过亚磷酸根电化学行为的反复试验发现亚磷酸根浓度的对数与其氧化峰峰电流的对数呈良好的线性关系，通过该线性关系利用测定氧化峰直接计算亚磷酸根浓度，本方法实验条件简单、快速、简捷、准确。