[发明专利]7-去氢胆固醇新合成工艺

权利要求书

1.7-去氢胆固醇新合成工艺，其特征在于，它是通过以下方式完成的：

(1)酯化反应：胆固醇+苯甲酰氯→胆固醇苯甲酸酯；

(2)高定位溴化反应：胆固醇苯甲酸酯+NBS→7-溴代胆固醇苯甲酸酯；

(3)去溴化反应：7-溴代胆固醇苯甲酸酯+吡啶→7-去氢胆固醇苯甲酸脂；

(4)皂化水解：7-去氢胆固醇苯甲酸脂+氢氧化钾→7-去氢胆固醇。

2.根据权利要求1所述的7-去氢胆固醇新合成工艺，其特征在于其酯化反应是由以下方式完成的：

将新蒸的氯化亚砜在室温下与苯甲酸在50±5℃反应1小时(氯化亚砜与苯甲酸的摩尔比为1.05∶1)，然后升温到90℃，反应2小时。常压蒸出过量的氯化亚砜，再减压蒸出苯甲酰氯，作为下一步反应的原料；

将胆固醇溶解于干燥的苯中，加入吡啶[W胆固醇(g)∶V苯(ml)∶V吡啶(ml)＝1∶4∶1]，再加入一定量的苯甲酰氯，在室温下反应15分钟，然后缓缓加热，升温至规定温度，在该温度下酯化反应一定时间，冷却后加入与苯等体积1NHCl溶液，分出有机层，水层用无水乙醚萃取三次。合并有机层和乙醚萃取液，用无水硫酸镁干燥后，蒸去乙醚、苯等有机溶剂，冷却后析出粗产品，用无水乙醇重结晶2-3次，获白色晶体，即胆固醇苯甲酸酯。

3.根据权利要求1、2所述的7-去氢胆固醇新合成工艺，其特征在于其高定位溴化反应是由以下方式完成的：

反应釜中通氮气保护，四氯化碳做溶剂，加入胆固醇苯甲酸酯，加热至84度，分次加入NBS，加入少许偶氮二异丁腈做引发剂，反应4个小时，过滤，用乙醇洗，即得7-溴代胆固醇苯甲酸酯。

4.根据权利要求1、2、3所述的7-去氢胆固醇新合成工艺，其特征在于其去溴化反应是由以下方式完成的：

7-溴代胆固醇苯甲酸酯和吡啶在乙醇中反应生成7-去氢胆固醇苯甲酸脂，优化后，反应时间为3小时，温度为78℃，得7-去氢胆固醇苯甲酸脂。

5.根据权利要求1、2、3、4所述的7-去氢胆固醇新合成工艺，其特征在于其皂化水解是由以下方式完成的：

7-去氢胆固醇苯甲酸脂和氢氧化钾在乙醇中反应生成7-去氢胆固醇，优化后，反应时间为3小时，温度为78℃，得7-去氢胆固醇。