[发明专利]原位聚合制备聚丙烯腈竹炭复合纤维的方法无效

专利信息
申请号: 201010574129.5 申请日: 2010-12-06
公开(公告)号: CN102002772A 公开(公告)日: 2011-04-06
发明(设计)人: 张旺玺;王艳芝;焦明立;张瑞文 申请(专利权)人: 中原工学院
主分类号: D01F6/54 分类号: D01F6/54;D01F1/10;D01D1/02;C08F220/44;C08F2/44;C08K9/02;C08K3/04
代理公司: 郑州中原专利事务所有限公司 41109 代理人: 张绍琳;孙诗雨
地址: 451191 河南省*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 原位 聚合 制备 聚丙烯 腈竹炭 复合 纤维 方法
【权利要求书】:

1.一种原位聚合制备聚丙烯腈竹炭复合纤维的方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:

(1)将聚合单体、引发剂、溶剂和竹炭改性纳米微粉,分别加入聚合反应釜,反应连续聚合或间歇聚合,反应结束后得到用于纺丝的聚丙烯腈聚合物和竹炭改性纳米微粉混合纺丝原液;

(2)将步骤(1)得到的纺丝原液,经保温过滤,原液经喷丝头组件湿法纺丝或干法纺丝,湿法纺丝后进入采用聚合用溶剂和水混合组成的凝固浴,原液凝固成形得到初生丝纤维;

(3)将步骤(2)得到的初生丝纤维经水洗、牵伸、干燥、上油、定型后卷绕络筒,得到竹炭聚丙烯腈复合纤维长丝,长丝按要求切断得到棉型、或毛型短纤维。

2.根据权利要求1所述的原位聚合制备聚丙烯腈竹炭复合纤维的方法,其特征在于:所述步骤(1)中反应单体有三种,丙烯腈、丙烯酸甲酯与衣康酸氨三者之间的质量配比例为90~95:4~9:1,所有三种单体总和与竹炭纳米改性微粉的质量比为74~98:2~26,以二甲基甲酰胺或二甲基亚砜为溶剂,所有反应三种单体与竹炭纳米改性微粉的合计总量与溶剂的质量比为20~35:65~80,反应聚合釜分为三级,每个釜反应温度分别是55 oC,60 oC,70 oC。

3.根据权利要求1或2所述的原位聚合制备聚丙烯腈竹炭复合纤维的方法,其特征在于:所述步骤(2)中纺丝原液保温在70~85 oC,凝固浴为溶剂二甲基甲酰胺或二甲基亚砜与去离子水的混合物,溶剂与水的质量比为30~60:40~70,凝固浴温度为30~50 oC,喷丝头牵伸比为负牵伸或小于10%的正牵伸。

4.根据权利要求3所述的原位聚合制备聚丙烯腈竹炭复合纤维的方法,其特征在于:所述步骤(3)中水洗包含三段水洗,水洗温度分别为40 oC,80 oC,98 oC,牵伸包含三段牵伸,分别是热水牵伸、沸水牵伸和蒸汽牵伸,其中热水牵伸温度为40~80 oC,三段牵伸中热水牵伸、沸水牵伸和蒸汽牵伸的牵伸比控制为1.2~4.0:2.5~4.0:1.1~2.0,三段总的牵伸比控制在6.0~18,纺丝卷绕速度为20~220米/分钟。

5.根据权利要求1所述的原位聚合制备聚丙烯腈竹炭复合纤维的方法,其特征在于:所述的竹炭改性纳米微粉是指竹炭经过光催化剂二氧化钛改性,改性后竹炭纳米改性微粉粒径在20纳米到不大于1微米。

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