[发明专利]一种3,4,5,6-四氯-2-氰基吡啶凝华捕集提纯的方法、捕集器及其装置系统

权利要求书

1.一种3,4,5,6-四氯-2-氰基吡啶凝华捕集提纯的方法，其特征在于，所述的方法以气相氯化法生产3,4,5,6-四氯-2-氰基吡啶的气体反应产物为原料，包括以下步聚：

（1）一级凝华捕集：

反应床出来的含3,4,5,6-四氯-2-氰基吡啶的反应混合气体进入第一捕集器，通入惰性气体，气体充分混合并骤冷至135-165℃，凝华的絮状结晶靠重力落到第一捕集器底部物料出口排出，

（2）二级凝华捕集：

一级凝华捕集中未凝华的气体进入第二捕集器，通入惰性气体，气体充分混合并骤冷至55-100℃，凝华的絮状结晶靠重力落到第二捕集器底部物料出口排出，未凝华的气体进入鼓泡式吸收器。

2.根据权利要求1所述的3,4,5,6-四氯-2-氰基吡啶凝华捕集提纯的方法，其特征在于，所述的一级凝华捕集中：反应混合气体：惰性气体=1:1-50（v/v）。

3.根据权利要求1所述的3,4,5,6-四氯-2-氰基吡啶凝华捕集提纯的方法，其特征在于，所述的二级凝华捕集中：未凝华的气体：惰性气体=1:1-50（v/v）。

4.根据权利要求1所述的3,4,5,6-四氯-2-氰基吡啶凝华捕集提纯的方法，其特征在于，所述的反应床出来的含3,4,5,6-四氯-2-氰基吡啶的反应混合气体中，还含有氯化氢、氯气、杂质及惰性气体，温度为180℃-320℃，杂质主要成份是五氯吡啶。

5.根据权利要求1所述的3,4,5,6-四氯-2-氰基吡啶凝华捕集提纯的方法，其特征在于，所述的一级凝华捕集中：进入第一捕集器内的惰性气体分成2-6路，沿第一捕集器切线方向进入。

6.根据权利要求1所述的3,4,5,6-四氯-2-氰基吡啶凝华捕集提纯的方法，其特征在于，所述的二级凝华捕集中：进入第二捕集器内的惰性气体分成2-6路，沿第二捕集器切线方向进入。

7.根据权利要求1所述的3,4,5,6-四氯-2-氰基吡啶凝华捕集提纯的方法，其特征在于，所述的二级凝华捕集中：未凝华的气体进入鼓泡式吸收器，以饱和盐酸溶液作为吸收液，在鼓泡式吸收器内吸收捕集的物料定期从底部放出，再经固液分离后得到3,4,5,6-四氯-2-氰基吡啶的含量为30%-90%的固体产品。

8.一种3,4,5,6-四氯-2-氰基吡啶凝华捕集提纯的捕集器，其特征在于，所述的捕集器是由上部圆柱体和下部圆锥体结合而成的密闭空腔，其中，所述的圆柱体的顶部一侧设有物料气体进口（1），圆柱体的顶部中心设有气体出口（2），气体出口（2）设有出口管（3），所述的出口管（3）插入捕集器内，沿圆柱体切线方向均布有若干惰性气体进口（4），捕集器侧面设有夹套（5），所述的夹套（5）设有第一夹套口（6）和第二夹套口（7），捕集器底部设有物料出口（8），捕集器内衬有防腐材料。

9.根据权利要求8所述的3,4,5,6-四氯-2-氰基吡啶凝华捕集提纯的捕集器，其特征在于，所述的圆柱体的高径比为0.3-3.0，圆锥体的锥角度为30-60°，出口管（3）插入圆柱体深度的1/5-4/5，惰性气体进口（4）的数量为2-6个且设置在距离圆柱体顶部为10-50mm的位置。

10.一种3,4,5,6-四氯-2-氰基吡啶凝华捕集提纯的装置系统，其特征在于，所述的装置系统包括第一捕集器（Ⅰ）、第二捕集器（Ⅱ）和鼓泡式吸收器（Ⅲ），第一捕集器（Ⅰ）与第二捕集器（Ⅱ）的结构相同，第一捕集器的气体出口（2′）与第二捕集器的物料气体进口（1〞）相连接，第二捕集器的气体出口（2〞）与鼓泡式吸收器相通，其中，所述的第一捕集器是由上部圆柱体和下部圆锥体结合而成的密闭空腔，所述的圆柱体的顶部一侧设有物料气体进口（1′），圆柱体的顶部中心设有气体出口（2′），气体出口（2′）设有出口管（3′），所述的出口管（3′）插入捕集器内，沿圆柱体切线方向均布有若干惰性气体进口（4′），捕集器侧面设有夹套（5′），所述的夹套（5′）设有第一夹套口（6′）和第二夹套口（7′），捕集器底部设有物料出口（8′）；所述的第二捕集器是由上部圆柱体和下部圆锥体结合而成的密闭空腔，所述的圆柱体的顶部一侧设有物料气体进口（1〞），圆柱体的顶部中心设有气体出口（2〞），气体出口（2〞）设有出口管（3〞），所述的出口管（3〞）插入捕集器内，沿圆柱体切线方向均布有若干惰性气体进口（4〞），捕集器侧面设有夹套（5〞），所述的夹套（5〞）设有第一夹套口（6〞）和第二夹套口（7〞），捕集器底部设有物料出口（8〞）；所述的鼓泡式吸收器顶部设有尾气出口（9），鼓泡式吸收器底部设有出料口（10）。