[发明专利]一种阿戈美拉汀的制备方法无效
| 申请号: | 201010573170.0 | 申请日: | 2010-11-24 |
| 公开(公告)号: | CN102001960A | 公开(公告)日: | 2011-04-06 |
| 发明(设计)人: | 马庆双;郭伟;武艳娇;高礼芳 | 申请(专利权)人: | 威海迪素制药有限公司;迪沙药业集团有限公司 |
| 主分类号: | C07C233/18 | 分类号: | C07C233/18;C07C231/02 |
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| 地址: | 264209 山东省威海*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 阿戈美拉汀 制备 方法 | ||
1.一种阿戈美拉汀的制备方法:
其特征在于式(I)化合物在含NaBH4和I2的溶剂中还原得到式(II)化合物,式(II)化合物与乙酰氯反应得到式(III)化合物。
2.权利要求1所述的制备方法,其特征在于式(I)化合物与NaBH4和I2是在四氢呋喃中还原得到式(II)化合物,式(II)化合物与乙酰氯在二氯甲烷中得到式(III)化合物
3.权利要求1,或2所述的制备方法,其特征在于式(II)化合物与乙酰氯反应体系中包含三乙胺。
4.权利要求1,或2,或3所述的制备方法,其特征在于将式(I)化合物、NaBH4和I2在四氢呋喃中搅拌,滴加I2的四氢呋喃溶液,滴毕回流反应,碱液洗涤,乙酸乙酯萃取,蒸干得式(II)化合物;将式(II)化合物溶于二氯甲烷,加入三乙胺,滴加乙酰氯,室温反应,反应完毕分出有机层,浓缩得到式(III)化合物的粗品。
5.权利要求4所述的制备方法,其特征在于在0℃下滴加I2的四氢呋喃溶液。
6.权利要求4所述的制备方法,其特征在于在0℃下滴加乙酰氯。
7.权利要求4所述的制备方法,其特征在于粗品乙醇中重结晶。
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