[发明专利]一种阿戈美拉汀的制备方法无效

专利信息
申请号: 201010573170.0 申请日: 2010-11-24
公开(公告)号: CN102001960A 公开(公告)日: 2011-04-06
发明(设计)人: 马庆双;郭伟;武艳娇;高礼芳 申请(专利权)人: 威海迪素制药有限公司;迪沙药业集团有限公司
主分类号: C07C233/18 分类号: C07C233/18;C07C231/02
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 264209 山东省威海*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 阿戈美拉汀 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种阿戈美拉汀的制备方法:

其特征在于式(I)化合物在含NaBH4和I2的溶剂中还原得到式(II)化合物,式(II)化合物与乙酰氯反应得到式(III)化合物。

2.权利要求1所述的制备方法,其特征在于式(I)化合物与NaBH4和I2是在四氢呋喃中还原得到式(II)化合物,式(II)化合物与乙酰氯在二氯甲烷中得到式(III)化合物

3.权利要求1,或2所述的制备方法,其特征在于式(II)化合物与乙酰氯反应体系中包含三乙胺。

4.权利要求1,或2,或3所述的制备方法,其特征在于将式(I)化合物、NaBH4和I2在四氢呋喃中搅拌,滴加I2的四氢呋喃溶液,滴毕回流反应,碱液洗涤,乙酸乙酯萃取,蒸干得式(II)化合物;将式(II)化合物溶于二氯甲烷,加入三乙胺,滴加乙酰氯,室温反应,反应完毕分出有机层,浓缩得到式(III)化合物的粗品。

5.权利要求4所述的制备方法,其特征在于在0℃下滴加I2的四氢呋喃溶液。

6.权利要求4所述的制备方法,其特征在于在0℃下滴加乙酰氯。

7.权利要求4所述的制备方法,其特征在于粗品乙醇中重结晶。

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