[发明专利]冰片烯酯及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201010571624.0 申请日: 2010-12-03
公开(公告)号: CN102108051A 公开(公告)日: 2011-06-29
发明(设计)人: 傅志伟;贺宝元 申请(专利权)人: 上海博康精细化工有限公司
主分类号: C07C69/54 分类号: C07C69/54;C07C69/533;C07C67/08
代理公司: 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 代理人: 何新平
地址: 200092 上海市杨*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 冰片 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种冰片烯酯,其特征在于结构为

2.如权利要求1所述的冰片烯酯,其特征在于所述中的R是氢原子、甲基或乙基中的一种。

3.一种冰片烯酯的制备方法,其特征在于是通过以下的步骤实现的:

(1)按照质量比是冰片∶烯酸=1∶3进行混合,加入催化剂、阻聚剂后在溶剂中搅拌加热至110-120℃进行反应,当HPLC检测,直到原料冰片的含量小于2%时停止反应;

(2)降温至90-100℃时加入活性炭进行回流,再降温至50-60℃时进行抽滤,之后进行重结晶得到产品。

4.如权利要求3所述的一种冰片烯酯的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中的催化剂是浓度为98%的浓硫酸或三氟化硼乙醚中的一种,其中优选使用原料冰片2wt%的浓硫酸。

5.如权利要求3所述的一种冰片烯酯的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中的阻聚剂是吩噻嗪、对苯二酚、间甲氧基苯酚或对叔丁基邻苯二酚中的一种,其中优选使用吩噻嗪。

6.如权利要求3所述的一种冰片烯酯的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中的溶剂是甲苯、正辛烷或正庚烷。

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