[发明专利]一种壳聚糖强酸性离子交换介质的制备方法有效
| 申请号: | 201010567786.7 | 申请日: | 2010-11-30 |
| 公开(公告)号: | CN102019213A | 公开(公告)日: | 2011-04-20 |
| 发明(设计)人: | 应国清;孙洋;易喻;王鸿;梅建凤;陈建澍 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
| 主分类号: | B01J39/18 | 分类号: | B01J39/18 |
| 代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;俞慧 |
| 地址: | 310012 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 聚糖 酸性 离子交换 介质 制备 方法 | ||
1.一种壳聚糖强酸性离子交换介质的制备方法,包括如下步骤:
(1)在搅拌下,将壳聚糖的乙酸溶液分散于液体石蜡中,在乳化剂span 80存在下,形成壳聚糖微粒;然后在交联剂戊二醛的作用下,壳聚糖微粒进一步交联形成壳聚糖珠体骨架;
(2)壳聚糖珠体骨架先进行溶胀处理;然后在DMSO/NaOH混合液中,壳聚糖珠体骨架上的羟基与环氧氯丙烷反应,在壳聚糖珠体骨架上引入环氧基,得到活化后的壳聚糖珠体骨架;
(3)活化后的壳聚糖珠体骨架中加入亚硫酸氢钠和水溶剂,于30~80℃反应1h~72h,结束反应后洗涤干净,加入盐酸进行转型,即得到所述的壳聚糖强酸性离子交换介质。
2.如权利要求1所述的壳聚糖强酸性离子交换介质的制备方法,其特征在于所述亚硫酸氢钠与壳聚糖珠体骨架中含有的环氧基的投料摩尔比为0.25~5∶1。
3.如权利要求1所述的壳聚糖强酸性离子交换介质的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述水的加入量以活化后的壳聚糖珠体骨架的质量计为10~100mL/g。
4.如权利要求1~3之一所述的壳聚糖强酸性离子交换介质的制备方法,其特征在于步骤(1)所述的壳聚糖珠体骨架具体通过如下方法制备:将壳聚糖溶于0.01~0.05g/mL的乙酸溶液中配成浓度为0.01~0.04g/mL的壳聚糖溶液;控制温度在25~85℃,分别加入液体石蜡和乳化剂span 80,搅拌10min~1h后再加入浓度为0.01~0.04g/mL的壳聚糖溶液继续搅拌1~4h;然后加入戊二醛,调节pH至8~11,反应1~4h后结束反应,过滤、洗涤、干燥后即得所述的壳聚糖珠体骨架;所述交联剂戊二醛与壳聚糖氨基摩尔比为1∶0.1~6。
5.如权利要求4所述的壳聚糖强酸性离子交换介质的制备方法,其特征在于所述浓度为0.01~0.04g/mL的壳聚糖溶液与液体石蜡的投料体积比为1∶0.25~2,所述乳化剂span80与液体石蜡的投料体积比为0.1~1∶100。
6.如权利要求1~3之一所述的壳聚糖强酸性离子交换介质的制备方法,其特征在于步骤(2)所述的活化后的壳聚糖珠体骨架具体通过如下方法制备:取壳聚糖珠状骨架在10%~90%梯度浓度的二甲基亚砜溶液中浸泡处理,然后往浸泡处理后的壳聚糖珠状骨架中依次加入DMSO/NaOH混合液和环氧氯丙烷,50~300rpm震荡速度下活化1~4h,活化完成后过滤,去离子水洗涤至无环氧基检出,即得活化后的壳聚糖珠体骨架;所述DMSO/NaOH混合液由DMSO与0.1mol/L~2mol/L的NaOH水溶液按照体积比1∶0.25~1∶5配制得到;所述环氧氯丙烷与DMSO/NaOH混合液的投料体积比为1~50∶100。
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