[发明专利]一种从硫酸中分离并净化2-乙基蒽醌的方法

说明书

技术领域

本发明涉及2-乙基蒽醌生产过程中的后处理工艺，尤其涉及一种从硫酸中分离并净化2-乙基蒽醌的方法。

背景技术

2-乙基蒽醌是一种重要的精细化工原料，主要用于双氧水合成的催化剂，也用于制备感光化合物、燃料、光筛树脂、医药和农药中间体等领域。随着双氧水需求的增加，特别是造纸行业的迅猛发展，使2-乙基蒽醌成为颇具发展潜力的精细化学品。目前2-乙基蒽醌的工业化生产方法主要包括两步：乙苯和苯酐在无水AlCl₃或HBF₄的作用下，得到中间产物2-(4-乙基苯甲酰基)苯甲酸(EBA)，再经发烟硫酸作为催化剂进行脱水闭环得到2-乙基蒽醌产品。该工艺都必然涉及如何从浓硫酸当中分离出2-乙基蒽醌。目前国内外厂家大都采用将2-乙基蒽醌的浓硫酸溶液加到水中稀释，在稀酸中析出2-乙基蒽醌，然后进行抽滤、水洗、碱洗、离心和烘干等后处理工艺步骤，得到产品2-乙基蒽醌。这种常规的后处理工艺处理工艺存在的主要问题是：(1)工序时间长，整个生产流程需要32个小时；(2)劳动强度大，需要人工多；(3)劳动环境差，抽滤和烘干工序由于都是敞口进行的，粉尘较大，工作环境差；(4)产品质量不稳定，工艺控制困难，有时会因酸析老嫩、碱洗时间和烘干时间等原因，出现颜色偏差、酸度高、残渣多，产品中的微量杂质硫、氯、铁含量高等问题；(5)能源消耗高，生产成本高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种工艺流程短、产品质量稳定、环保安全且生产成本低的从硫酸中分离并净化2-乙基蒽醌的方法。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种从硫酸中分离并净化2-乙基蒽醌的方法，包括以下步骤：

(1)酸析：在温度为95℃～105℃条件下，将闭环反应得到的2-乙基蒽醌浓硫酸溶液缓慢加入到计量好的水中，酸析成35～40wt％的2-乙基蒽醌硫酸溶液。

(2)萃取：在温度为75～80℃时，将酸析后的料液与萃取溶剂进行逆流萃取。

(3)分离：将萃取得到的2-乙基蒽醌的萃取液自中部进入分离塔，从分离塔上部流出，以分离掉萃取液中夹带的少量稀硫酸。

(4)碱洗：将分离后的萃取液自加有碱液的碱洗塔下部加入，从碱洗塔上部流出，进行碱洗。

(5)水洗：将经碱洗后的料液自预先加入热水的水洗塔的下部进入，从水洗塔上部流出，进行水洗。

(6)再分离：将经过水洗后的料液自分离塔中部进入，从分离塔上部流出，以分离掉料液中夹带的少量水。

(7)蒸馏提纯：将经再分离后的料液放入接收釜，然后用泵打入蒸馏釜，先进行常压蒸馏，然后在压力≥0.06MP时进行减压蒸馏，得到产品2-乙基蒽醌。

所述溶剂为甲苯、二甲苯或重芳烃中的一种。

所述萃取为塔逆流萃取，酸析后的料液从塔上部进入，萃取溶剂从塔下部进入。

所述碱洗时使用的碱液为5～10wt％的氢氧化钠水溶液。

作为一种改进，所述蒸馏时蒸出的溶剂循环使用。

由于采用了上述技术方案，本实用新型的有益效果是：

1、本发明取消现有技术中劳动强度大、需要人工多、操作环境差的抽滤、离心、烘干等工序，分离、碱洗、水洗和分离工序全部在塔内进行，因此大大降低了劳动强度，改善了操作环境，提高了操作安全性，避免了现有技术中因物料散失在工作场地，造成的产品流失和因此带来的环保问题，减少了人工成本和物料损耗，降低了生产成本，平均每吨产品降低成本600元以上。

2、本发明对闭环反应得到的2-乙基蒽醌运用萃取原理和减压蒸馏原理进行后处理，缩短了2-乙基蒽醌的后处理生产流程，整个后处理生产流程只需要8个小时，而且碱洗时将2-乙基蒽醌溶解在溶剂中进行碱洗，保证了碱洗效果，分离得到的产品纯度高，生产出的2-乙基蒽醌质量指标为：产品含量≥98wt％，残渣≤0.5wt％，硫≤5ppm，氯≤50ppm，铁≤1ppm，产品质量达到国内先进水平，且质量稳定。

具体实施方式

下面结合具体的实施例来进一步阐述本发明。

实施例1

(1)将计量好的水加入带有冷却水夹套的酸析釜，开启搅拌和冷却水，将闭环反应得到的2-乙基蒽醌浓硫酸溶液匀速缓慢放入酸析釜中进行酸析，酸析成36wt％的2-乙基蒽醌硫酸溶液，温度控制在98℃之间，酸析结束后根据温度调节冷却水，保持酸析液温度≥70℃。