[发明专利]高纯度5-羟基-3，7，4′-三甲氧基黄酮的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种单体山奈酚衍生物的制备方法，尤其涉及一种高纯度5-羟基-3，7，4′-三甲氧基黄酮的制备方法。

背景技术

白豆蔻又名白蔻、豆蔻，为姜科植物白豆蔻(Amomum kravanh Pierre exGagnep)或爪哇白豆蔻(Amonum compactum Soland.ex Maton)的干燥成熟果实，按产地不同分为“原豆蔻”和“印尼豆蔻”。其性温、味辛，归肺、脾胃经，有温中止呕、化湿行气之功效。主治湿阻所滞、脾胃不和、脘腹胀满、不思饮食、湿温初起、胸闷不饥、胃寒呕吐、食积不消，白豆蔻是临床常用的芳香化湿药。

白豆蔻和爪哇白豆蔻多以果实入药，含挥发油和黄酮类成分，普遍认为主含挥发油，白豆蔻挥发油中主要成分为1，8-桉叶素，此外，含有β-蒎烯，α-蒎烯，丁香烯，龙脑乙酸酯，α-松油醇、芳樟醇、葛缕酮、金合欢醇、及对聚伞花素等。白豆蔻中黄酮类成分主要是指甲基化的黄酮醇类化合物，包括5-羟基-3，7，4′-三甲氧基黄酮(1)、5-羟基-3，7，3′，4′-四甲氧基黄酮(2)、3，7-二羟基-5，4′-二甲氧基黄酮(3)、3-羟基-5，7，4′-三甲氧黄酮(4)、5，4′-二羟基-3，7-二甲氧基黄酮(5)、3，5，7，4′-四甲氧基黄酮(6)、3，7-二羟基-5，3′，4′-三甲氧基黄酮(7)、5，3′-二羟基-3，7，4′-三甲氧基黄酮(8)、3，5-二羟基-7，3′，4′-三甲氧基黄酮(9)、3，5，3′-三羟基-7，4′-二甲氧基黄酮(10)、3，5，7，3′，4′-五甲氧基黄酮(11)等，结构如下所示。据药理学表明，5-羟基-3，7，4′-三甲氧基黄酮具有防癌、抗癌、抗氧化、抗过敏、抗病毒、抗真菌等多种生物活性。可见，研究此类化合物的分离纯化具有较重要的意义。

   R₁     R₂   R₃   R₄   R₅

1  CH₃    H    CH₃  CH₃  H

2  CH₃    H    CH₃  CH₃  OCH₃

3  H      CH₃  H    CH₃  H

4  H      CH₃  CH₃  CH₃  H

5  CH₃    H    CH₃  H    H

6  CH₃    CH₃  CH₃  CH₃  H

7  H      CH₃  H    CH₃  OCH₃

8  CH₃    H    CH₃  CH₃  OH

9  H      H    CH₃  CH₃  OCH₃

10 H      H    CH₃  CH₃  OH

11 CH₃    CH₃  CH₃  CH₃  OCH₃

高速逆流色谱技术(High-Speed Countercurrent Chromatography，HSCCC)是近30年发展起来的一种连续的无需任何固体支持物的高效、快速的液液分配色谱分离技术，它避免了固态支持体或载体带来的各种问题：样品吸附、损耗和变性，HSCCC保证较高峰型分辨率、分离量大、样品无损耗、回收率高、分离环境缓和、节约溶剂。高速逆流色谱仪能直接分离大量粗提物样品或合成混合物，分离结果能够达到相当高的纯度。因此，HSCCC具有操作简便，理论回收率为100％，重现性好和分离效率高、分离量较大的特点，已广泛应用于生物、医药、环保等领域化学物质的分离制备和纯化。

目前，还没有利用HSCCC来制备高纯度5-羟基-3，7，4′-三甲氧基黄酮的报道。