[发明专利]一种碳纳米纤维生长用层状双金属氢氧化物及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201010565138.8 申请日: 2010-11-30
公开(公告)号: CN102059113A 公开(公告)日: 2011-05-18
发明(设计)人: 李峰;陈其隆 申请(专利权)人: 北京化工大学
主分类号: B01J23/42 分类号: B01J23/42;B01J23/60;D01F9/127
代理公司: 北京华谊知识产权代理有限公司 11207 代理人: 刘月娥
地址: 100029 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 纳米 纤维 生长 层状 双金属 氢氧化物 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种碳纳米纤维生长用层状双金属氢氧化物,其特征在于,化学组成通式为:[M2+1-xM3+x(OH)2]x+(An-)x/n·mH2O,其中,M2+为Mg2+、Ni2+、Co2+、Zn2+、Cu2+二价金属阳离子;M3+为Al3+、Cr3+、Fe3+、Sc3+三价金属阳离子;X取值为0.17~0.33;An-为CO32-、NO3-、Cl-、OH-、SO42-、PtCl62-、PO43-、PW11CuO396-、Mo7O246-无机、有机离子或络合离子,n为间隙阴离子的电荷数,为1~7之间的整数;m为水分子的分数,为1~6之间的整数;将质量分数为1~10%的PtCl62-插层引入层状双金属氢氧化物层间中,制备成了含有贵金属的层状双金属氢氧化物。

2.根据权利要求1所述的层状双金属氢氧化物,其特征在于,复合金属氧化物用于纳米碳纤维的生长,在500~700℃的温度下分解后,还原、裂解、催化反应同步进行;乙炔同时作为还原气体和碳源;得到直径分布均匀的纳米碳纤维材料。

3.一种权利要求1所述纳米碳纤维生长用层状双金属氢氧化物的制备方法,其特征在于,工艺步骤如下:

A.用去离子水配制含有二价金属离子M2+、三价金属离子M3+和PtCl62-混合盐溶液,其中:[M2+]/[M3+]=2~4,M2+的摩尔浓度为0.4~1.0mol/L,M3+的摩尔浓度为0.1~0.5mol/L;金属离子M2+选用Mg2+、Zn2+中的一种或两种,M3+一般选用Al3+;混合盐溶液中的酸根离子是NO3-、Cl-或SO42-中的任意一种或几种;PtCl62-摩尔浓度为0.02~0.2mol/L,贵金属源为H2PtCl6·6H2O或K2PtCl6中的一种;

B.用去离子水配制NaOH和Na2CO3碱性溶液,其中NaOH的浓度为0.64~2.4mol/L,Na2CO3的浓度为0~1.0mol/L;

C.将步骤A的混合盐溶液倒入三口瓶中,在常温不断搅拌的条件下,将步骤B的碱性溶液缓慢滴加到混合盐溶液中,直到溶液最终的pH=9~11,然后转移到60~80℃水浴锅中,晶化反应12~24h;反应结束后,待产物冷却到室温,用去离子水进行离心、洗涤,直至滤液呈中性,最后于60~80℃烘箱中干燥12~24h,得到层状双金属氢氧化物;

D.将步骤C的层状双金属氢氧化物置于马弗炉中进行煅烧,以5~10℃/min的速率升温至500~700℃,保温1~3h,自然冷却至室温,焙烧后得到复合金属氧化物,将产品密封于样品袋中备用;

E.将30-50mg复合金属氧化物平铺于瓷舟中并置于气氛炉的水平石英管中,通入流速为40~80ml/min的氮气,以2~10℃/min的速率升温至500~700℃,然后通入流速为4~8ml/min的乙炔气体进行纳米碳纤维的生长,反应1~3h,最后随炉冷却至室温,得到碳纳米纤维材料。

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