[发明专利]基于AA3型流动注射分析仪的土壤全氮含量测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及的是一种环境检测技术领域的方法，具体是一种基于AA3型流动注射分析仪的土壤全氮含量测定方法。

背景技术

土壤全氮含量是土壤肥力的重要反映指标。它不但能反映土壤的供氮能力和水平，还与土壤有机质的含量密切相关，因此土壤全氮含量的测定成为判断土壤肥力的重要依据。在农业生产中根据田块土壤的含氮水平及其空间分布情况，进行精确与合理施肥，不但能减少肥料的使用量，提高其利用率，降低农业生产成本，还能有效控制农业面源污染。

针对土壤总氮的测定方法，研究者展开了大量的研究，提出了许多新方法，主要有硒粉-硫酸铜-硫酸消化法、高氯酸-硫酸消化法和重铬酸钾-硫酸消化法，但开氏法目前仍作为一个统一的标准方法。其方法原理是含氮有机化合物在催化剂的参与下，用浓硫酸消煮分解，使其中所含的氮转化为氨，并与过量的硫酸结合为硫酸铵。然后加浓碱蒸馏，使氨溢出并吸收于硼酸溶液中。最后用甲基红-溴甲酚绿为指示剂，用标准的硫酸滴定，溶液由鲜绿色转到粉红色即为滴定终点。根据酸的消耗量就可算出土壤的全氮量。此法容易掌握，测定结果稳定，，准确率较高，是测定土样中总氮含量的经典方法。但该方法操作繁琐，测试时间长，耗电量大，同时需要消耗大量的酸碱，废液产生量大，不适合进行大批量样品的分析测试。AA3型流动注射分析仪将复杂的手工操作简化为仪器自动分析检测，不仅加快了分析速度(每个样样品分析只要1分钟)，测定更加精确，而且试剂用量少，环境污染小，每次能同时测定上百个样品，特别适合大批量样品的检测。目前在AA3型流动注射分析仪操作手册只有针对水样的测定方法，土样中总氮含量的测定方法尚未说明。

经过对现有技术的检索发现，张英利等人于2006年首次提出了用AA3型流动分析仪测定土壤全氮的方法，其原理是土样经浓硫酸和混合催化剂消解后，根据所测样品的种类和称样量估算消解液含量，进而确定稀释倍数，再根据稀释后待测液中的浓硫酸浓度，确定配制缓冲溶液时的NaOH用量，之后按照水杨酸钠法测定水中铵态氮的方法用AA3流动分析仪分析测定测定稀释后的消解液中铵态氮浓度。该方法主要是通过未吸样品的吸样管吸收蒸馏水和减少缓冲液中NaOH的浓度的方法调节消解液pH值，使之达到测定方法要求的pH为12.8～13.1的碱性环境。但是土样消解液中含有铁、铜等重金属离子时，缓冲液中的NaOH会与这些重金属离子反应生成沉淀，堵塞管道，导致测定失败。针对上述现有技术的不足之处，提出了相应的改进方法：土样消解后，用碱性溶液中和消解液中剩余的酸，同时沉淀除去其中的重金属离子，消除剩余的酸和重金属离子对测试的影响。

发明内容

本发明针对现有技术存在的上述不足，提供一种基于AA3型流动注射分析仪的土壤全氮含量测定方法，可以快速、准确和批量测定各种类型土壤中的全氮含量，省时省力。

本发明是通过以下技术方案实现的，本发明包括以下步骤：

第一步、将采集的新鲜土样在室内自然风干，剔除硬质杂物后进行研磨处理；

所述的研磨处理是指：用土壤粉碎机将其磨细至土粒粒径小于等于1mm。

第二步、称取土样并置于消煮管中，依次加入浓硫酸和高氯酸进行氧化处理，摇匀后密闭消煮管；

所述的氧化处理是指：加入5mL的浓硫酸和10mL的高氯酸于消煮管中并摇匀后密闭消煮管并进行加热。

所述的浓硫酸的浓度为：质量分数为98％。

所述的高氯酸的浓度为：质量分数为70％～72％。

所述的加热是指：将消煮管置于在300-400℃环境下加热150min，至土样消解呈灰白色。

第三步、将消煮管定容过滤后取出2～3mL的滤液与4mol/L的NaOH溶液等体积混合均匀并过滤，得到土样消解液；

第四步、根据消解液中铵氮浓度配铵氮合适的标准系列溶液并进样，按照水样中铵态氮含量的测定方法用AA3型流动注射分析仪测定土样消解液中的铵氮浓度，最后计算出土样中的总氮含量。

本发明用AA3型流动注射分析仪测定土样消解液中的总氮含量，测试准确，分析速度快，化学试剂用量少，环境污染小，能显著提高批量样品分析的工作效率。

附图说明

图1是本发明流程图。

具体实施方式

下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

在桃园的不同采样点采集8个不同土层土样，测定土壤中的总氮含量，每个样品做3次平行实验。所采土样在室内经自然风干后，用土壤粉碎机将其磨细(土粒粒径不超过1mm)，装入自封袋中备用。