[发明专利]可膨胀石墨的制备方法

说明书

【技术领域】

本发明涉及一种可膨胀石墨的制备方法。

【背景技术】

可膨胀石墨是天然鳞片石墨通过氧化插层反应，在石墨片层间插入化合物，从而成的具有层间插层物的石墨。可膨胀石墨在高温下时，层间插层物受高热迅速汽化，形成的气体将对石墨片层产生巨大的撑张力，而使可膨胀石墨膨胀，膨胀倍数高达数十倍到数百倍甚至上千倍。可膨胀石墨及其膨化而成的膨胀石墨，应用领域非常广泛，比如，用作柔性石墨、阻燃剂、纳米导电填料、多波段发烟剂、隐身屏蔽材料、吸油材料、微生物载体、医用敷料、催化剂、固定化载体及固体电解液等。

传统工业生产可膨胀石墨的方法是采用硫酸-硝酸混酸氧化法，虽能得到较好品质的可膨胀石墨产品，但产物中较高的含硫量，使其在原子能、航空航天、环保等高新领域的应用受到限制。目前，工业生产可膨胀石墨广泛采用以浓硫酸为介质的高锰酸钾氧化法，除了产品含硫量高外，生产过程中还会产生大量含有锰离子的强酸溶液。每生产一吨可膨胀石墨就产生数吨这样的废液。这种废液不能重复使用，只能就近排放于坑、池中，废液所经之处，数年寸草不生；废液中的锰离子渗入地下水后，严重污染水质。现有技术中，用过氧化氢、重铬酸钾等代替硝酸制备可膨胀石墨可以在一定程度上减少操作环境的污染，但由于有过氧化氢参与的反应过于剧烈且不易控制，重铬酸钾等固体氧化剂参与的反应又带入重金属离子，造成环境污染，因此不能从根本上解决操作环境和重金属离子的污染。

【发明内容】

基于此，有必要提供一种污染较小，且产品含硫量较少的可膨胀石墨的制备方法。

一种可膨胀石墨的制备方法，包括如下步骤：步骤一、将天然鳞片石墨分散于体积比为60∶1～60∶10的乙醇和浓硝酸混合溶液中，形成分散均匀的浓度为0.001g/ml～0.06g/ml的悬浮液；步骤二、将步骤一的悬浮液在80℃～200℃下水热反应4小时～48小时；步骤三、将步骤二的悬浮液冷却、过滤沉淀、洗涤、干燥，得到可膨胀石墨。

在优选的实施例中，步骤一中所述乙醇和浓硝酸的体积比为60∶2～60∶5。

在优选的实施例中，步骤二中的水热反应温度为80℃～200℃。

在优选的实施例中，步骤二中的水热反应温度为120℃～180℃。

在优选的实施例中，步骤二中的水热反应时间为24小时。

在优选的实施例中，步骤三中干燥温度为50℃～80℃。

在优选的实施例中，步骤三中干燥温度为55℃～70℃。

在优选的实施例中，步骤三中洗涤为用蒸馏水洗涤至滤液PH值为6～7，最后用无水乙醇洗涤。

上述方法利用乙醇在酸性溶剂热条件下氧化成有机酸性插层物对天然鳞片石墨进行插层，整个制备过程中无硫参与反应，所制备的产品不含硫，另外，也无需加入大量的强酸和强氧化剂，也金属离子的参与，对环境污染少，且因为有机酸性插层物的分解汽化温度低，从而所得产品膨化温度低。因此，上述工艺简单，对环境污染少、成本低。

【附图说明】

图1为一实施方式的可膨胀石墨的制备方法的流程图；

【具体实施方式】

下面将结合附图及实施例对可膨胀石墨的制备方法作进一步的详细说明。

请参阅图1，一实施方式的石墨烯的制备方法包括如下步骤：

步骤S101，配制体积比为60∶1～60∶10的乙醇和浓硝酸的混合溶液。乙醇优选为无水乙醇。浓硝酸优选为质量分数为67％的市售分析纯浓硝酸。乙醇和浓硝酸的体积比优选为60∶2～60∶5。

步骤S102，将天然鳞片石墨加入到步骤S101配制的混合溶液中，搅拌，形成分散均匀的浓度为0.001g/ml～0.06g/ml的悬浮液。天然鳞片石墨的鳞片结晶完整，片薄且韧性好，物理化学性能优异，具有良好的耐高温，自润滑、传导、抗热震、耐腐蚀等多种性能。

步骤S103，将步骤S102的悬浮液在80℃～200℃下水热反应4小时～48小时。本实施方式中，将上述悬浊液转入密闭的水热反应釜中，在80℃～200℃的温度下，水热反应4小时～48小时。优选的反应温度为120℃～180℃，优选的反应时间为18小时～24小时，更为优选反应温度为150℃，反应时间为24小时。

步骤S104，将步骤S103的悬浮液冷却、过滤沉淀、洗涤、干燥，得到可膨胀石墨。本实施方式中，首先将悬浮液自然冷却至室温，然后过滤分离出沉淀，用蒸馏水洗涤沉淀至滤液PH值为6～7，再用无水乙醇洗涤2次，优选干燥温度为50℃～80℃，更优选为50℃～60℃，得到可膨胀石墨。