[发明专利]一种耐高温半芳香族尼龙及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于高分子材料合成和加工领域，涉及一种耐高温半芳香族尼龙及其制备方法。

背景技术

随着工业技术的发展，尤其是在电子电器行业中表面贴装技术(SMT)的发展，对仪器基础材质的温度要求也越来越高；同时，汽车行业中要求提高发动机效率，大幅度减少汽车油耗量和尾气排放量，而解决这一问题的重要措施之一是采用轻质材料使汽车轻量化，而轻量化的主要结构部件位于发动机周边，这就要求所用材料即轻又耐高温、高强度、尺寸稳定、耐药品等性能。半芳香族尼龙成为较为理想的材料之一。

半芳香族尼龙是由带芳环的二元胺或二元酸与脂肪族二元酸或二元胺经过缩聚制备得到的，并以其优越的耐热性、力学性能、低吸水率和较好的性价比，成为介于通用工程塑料尼龙和耐高温塑料聚醚醚酮(PEEK)之间的耐热性能高的树脂，主要用于汽车和电气电子行业。目前，半芳香族尼龙主要的产品有：PA6T、PA6I、PA9T、PA10T、MXD6、PA6T/6I、PA6T/66、PA6T/6等。

专利US4022756、US6133406、US560167、US6156869、US4663166、CN200610147385、US566328、CN200610147391、US4246395等都公开了半芳香族尼龙的制备方法。在这些制备工艺中，大多采用先制备预聚物，再将预聚物经固相增粘以提高尼龙分子量得到最终需要的耐高温尼龙。如专利US6133406公开的一种聚合半芳香族聚酰胺的工艺流程，首先以水作为溶剂在较低温度下合成特性粘度低的预聚物，再将预聚物通过固相增粘装置制备较高特性粘度的预聚物，然后用挤出机熔融挤出增粘得到高特性粘度的聚合物。这一工艺环节较多，涉及装置庞大，且固相增粘脱挥效果不好，耗时长，增粘效果不好，最终得到的终聚物的粘度较低。专利US6156869中公开了一种聚合工艺，在该工艺中，得到预聚物后，通过长时间的反应来得到分子量较高的半芳香族尼龙，这一工艺因终聚物的粘度偏大、对反应装置的搅拌能力要求高，流动性差，会引起出料失败，从而影响产品的性能和品质。

发明内容

为了克服在制备半芳香族尼龙在生产造粒、不同半芳香族尼龙之间共混或与其他尼龙共混时，存在脱挥困难，反应时间长，反应装置复杂，出料困难、无法切粒等缺点，本发明提供一种耐高温半芳香族尼龙的制备方法；该方法具有脱挥效果好、反应时间短、操作方便、生产效率高，成本低等特点，制得的半芳香族尼龙粘度高，耐高温性能好，在机械性能方面具有明显的优势。

本发明的技术方案如下：

一种耐高温半芳香族尼龙，由以下组分及重量份数制备：

尼龙盐    75-95份

封端剂    0.2-0.8份

催化剂    0.1-0.6份

抗氧剂    0.5-1.0份

润滑剂    0.1-0.5份

去离子水  30-50份。

所述的尼龙盐选自尼龙6T盐、尼龙6I盐、尼龙9T盐、尼龙9I盐、尼龙10T盐、尼龙10I盐、尼龙6盐、尼龙66盐、尼龙1010盐、尼龙12盐、尼龙610盐、尼龙612盐尼龙11盐中的一种或几种。

所述的封端剂为苯甲酸、乙酸、丙酸、邻苯二甲酸酐；

所述的封端剂优选苯甲酸。

所述的催化剂选自亚磷酸钾、亚磷酸钠、亚磷酸镁、亚磷酸钙、亚磷酸锌、磷酸钾、磷酸钠、磷酸镁、磷酸钙、磷酸锌、次亚磷酸钾、次亚磷酸钠、次亚磷酸镁、次亚磷酸钙、次亚磷酸锌或它们之间的组合，优选次亚磷酸钠。

所述的抗氧剂为抗氧剂P-EPQ、抗氧剂1098、抗氧剂168、抗氧剂1010或抗氧剂1076；

所述的抗氧剂优选主抗氧剂1098和辅助抗氧剂168。

所述的润滑剂为硬脂酸钙、硬脂酸锌、高分子量聚硅氧烷及其硅酮类复合物或聚乙烯蜡、聚丙烯蜡等高分子蜡类润滑剂。

所述的润滑剂优选硬脂酸钙、硬脂酸锌。

一种制备上述耐高温半芳香族尼龙的方法，包括以下步骤：

(1)预聚反应：按上述的重量份数称取各组份原料并将其加入到搅拌高压聚合釜中；用氮气置换釜内的空气至少三次，然后通入氮气或氩气等惰性气体作为保护气，优选使用氮气作为保护其他升温至130～260，压力升至1.5～3.0MPa时，开始保压，其中当反应体系中有大量水蒸气产生时，通过释放釜内的水分来维持压力在1.5～3.0MPa，恒压反应时间为1.0～3.0h，；之后降压至常压，在升压过程中继续加热升温，维持温度不高于280℃；