[发明专利]医用金属植入多孔材料的制备方法

权利要求书

1.一种医用金属植入多孔材料的制备方法，采用泡沫浸渍法烧结而成，其特征在于：是采用聚乙烯醇为有机粘结剂与蒸馏水为分散剂配制成的溶液，与淀粉和平均粒径小于43μm、氧含量小于0.1%铌粉的混合粉制成铌粉浆料，并浇注于有机泡沫体中，浸渍直至有机泡沫体孔隙注满铌粉浆料，然后干燥除去浇注有铌粉浆料的有机泡沫体中的分散剂，在惰性气体保护气氛下脱脂处理以除去有机粘结剂和有机泡沫体，真空下烧结制得多孔烧结体，经烧结的铌粉末堆积构成的泡沫骨架上，铌粉颗粒相互间具有烧结颈结构，再真空下退火及常规后处理制得多孔铌；所述金属铌粉与淀粉的混合粉中，淀粉含量为5～10%，以重量百分比计。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的有机泡沫体为聚氨酯泡沫；将所述浆料浇注、浸渍于所述有机泡沫体中，然后干燥除去浇注有铌粉浆料的有机泡沫体中的分散剂后，形成的多孔铌的孔隙度介于55.7～77.7%，孔隙平均直径250～500μm，所述多孔铌至少50%铌粉颗粒间形成烧结颈结构。

3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述浆料是将聚乙烯醇用蒸馏水加热至溶解，采用重量百分比2%～8%的聚乙烯醇水溶液与所述金属铌粉和淀粉的混合粉制成铌粉浆料，其中，所述金属铌粉和淀粉的混合粉中淀粉含量为8%，以重量百分比计；将重量为2～4份的所述混合粉加入重量为1份的所述聚乙烯醇水溶液中，搅拌均匀制成浆糊状；并浇注于孔径为0.48～0.89mm，密度0.015 g/cm³～0.035g/cm³，硬度大于或等于50°的聚氨酯泡沫中。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述混合粉与聚乙烯醇水溶液的重量份比为2.5:1；所述聚氨酯泡沫的孔径为0.56～0.72mm，密度0.025g/cm³，硬度50°～80°；所述聚乙烯醇水溶液的质量百分浓度为4%～5%。

5.如权利要求1～4任一项所述的制备方法，其特征在于：所述干燥的真空度保持1×10^-2 Pa～1Pa真空度，然后在保护气氛下，真空度低于1×10^-3Pa，温度400℃～800℃条件下进行除去有机粘结剂和有机泡沫体的脱脂处理；再在真空度为1×10^-4 Pa～1×10^-3Pa，温度1700～1800℃，保温时间3～5小时的真空烧结处理制得多孔烧结体，烧结过程保温时还可以充惰性气体保护代替真空保护；最后进行真空退火处理，其中真空退火处理是指经过真空烧结后继续保持温度处于900～1100℃，保温时间2～4小时，真空度为不高于1×10^-3Pa。

6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述脱脂处理条件还包括有：以0.5℃/min～3℃/min的速率逐步升温至400～800℃，以惰性气体如氩气通入构成保护气氛并保温1.5～3h； 

真空烧结条件还包括有：真空度为1×10^-4 Pa～1×10^-3Pa，以10~20℃/min的升温速率从室温升至900℃～1400℃，保温1h～2h后；再以低于20℃/min的升温速率升温至1700～1800℃，至少保温2h；

真空烧结后的冷却条件还包括有：真空度为1×10^-4 Pa～1×10^-3Pa，以不高于25℃/min，不低于15℃/min渐降冷却速率方式，对烧结多孔体分段降温冷却至600～800℃，各段保温时间0.5～1.5h，然后随炉冷却至室温；

真空退火条件还包括有：真空度不高于1×10^-3Pa，以不高于30℃/min的速率升至900～1100℃，保温4h～6h；再以先慢后快以不低于10℃/min但不高于30℃/min的冷却速率分段冷却至室温，各段的保温时间呈递减且不超过2 h。

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于：所述真空干燥的干燥温度70～80℃，干燥时间6～8小时；所述脱脂处理条件还包括有：逐步升温至400～800℃，以纯度为99.9999%氩气通入构成保护气氛，以1～3℃/min的速率从室温升至400℃，保温0.5～1h，以0.5～1.5℃/min的速率从400℃升至600～800℃，保温1～2h；所述真空烧结条件还包括有：以10～15℃/min的速率从室温升至900～1100℃，保温0.5～1h，真空度为1×10^-4Pa～1×10^-3Pa；以10～20℃/min的速率升至1300～1400℃，保温0.5～1h，真空度为1×10^-4Pa～1×10^-3Pa，以6～20℃/min的速率升至1700～1800℃，保温2～3h，真空度为1×10^-4Pa～1×10^-3Pa；真空烧结后的冷却条件还包括有：真空度为1×10^-4Pa～1×10^-3Pa；以15～18℃/min的速率冷却至1200～1300℃，保温0.5～1h；以18～25℃/min的速率冷却至600～1000℃，保温1～1.5h，然后随炉冷却；所述真空退火条件还包括有：以20～30℃/min的速率升至900～1100℃，保温4～6h，真空度不高于1×10^-3Pa，再以10～13℃/min的速率冷却至800℃，保温1～2h，真空度不高于1×10^-3Pa；以13～18℃/min的速率冷却至600℃，保温1～2h，真空度不高于1×10^-3Pa；以20～30℃/min的速率冷却至室温，真空度不高于1×10^-3Pa。