[发明专利]浮石负载羟基氧化锌的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种浮石负载金属羟基氧化物的制备方法。

背景技术

羟基氧化锌作为催化剂已成功的应用于非均相催化臭氧氧化领域的实验室研究，但羟基氧化锌溶于水后呈悬浊液状态，静置30min后基本无沉淀生成，难以与水分离，沉降性能差，因此难以回收利用，容易造成处理后出水的二次污染，所以在工程实际中运用难度较大。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有羟基氧化锌的存在难以与水分离、容易造成处理后出水的二次污染、沉降性能差的问题，提供了一种浮石负载羟基氧化锌的制备方法。

本发明浮石负载羟基氧化锌的制备方法如下：一、将经过预处理的粒径为0.6～0.8mm的浮石颗粒在浓度为0.3mol/L～3.0mol/L的可溶性锌盐溶液中浸泡24～48h，得混合液A；二、将浓度为1.0mol/L～3.0mol/L的碱性溶液滴加到混合液A中，边滴加边搅拌至溶液中不再有沉淀产生为止，得悬浊液B；三、调节悬浊液B的pH值为12～14，然后静置沉淀30min，再在温度为30～60℃条件下活化处理12～24h，得混合液C；四、将混合液C过滤后得固相物，将固相物用蒸馏水洗涤至洗涤液的pH值为7.0，然后在温度为30～60℃条件下干燥，即得浮石负载羟基氧化锌；其中步骤一中所述浮石为玄武岩质浮石或流纹岩质浮石；步骤一中所述可溶性锌盐溶液为硝酸锌溶液、硫酸锌溶液、氯化锌溶液、碳酸锌溶液或醋酸锌溶液；步骤二中碱性溶液为氨水、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化钙溶液或氢氧化镁溶液；步骤一中所述的预处理是将粒径为0.6～0.8mm的浮石颗粒超声清洗2次，每次10分钟，再用去离子水冲洗3次，然后在60℃的条件下烘干。

本发明得到的浮石负载纳米羟基氧化锌颗粒晶形完整、均匀致密且粒径分布均匀，沉降性能好，催化剂与载体结合紧密，很易与水分离的优点，并且本发明得到的浮石负载羟基氧化锌能够促进臭氧分解生成羟基自由基，增加水体中自由基的生成速率和数量，催化臭氧氧化比单独臭氧氧化对水中有机污染物的去除率提高了近40个百分点。浮石负载羟基氧化锌作为催化臭氧分解生成羟基自由基的催化剂用于试验中具有催化去除有机污染物活性强，自身稳定性高，易于回收利用，不产生二次污染等优点。本发明制备工艺简单、易合成，成本低廉，可大规模的应用在污水处理工程中。

本发明的浮石负载羟基氧化锌作为催化剂可加入水中后，可以30s内迅速完全沉降，很好的解决了现有催化剂(羟基氧化锌)难于回收的问题。

本发明的催化剂具有耐磨损、不易流失、催化活性高、使用寿命长、反应速度快、水处理效果好、不会带来二次污染等优点，具有良好的市场前景。

附图说明

图1是具体实施方式二十中三组试验去除水中有机污染物对氯硝基苯的效果图，图中“▲”表示投加臭氧和浮石负载羟基氧化锌的有机污染物去除率曲线，“■”表示单独投加臭氧的有机污染物去除率曲线，“◆”表示单独投加浮石负载羟基氧化锌吸附有机污染物去除率曲线。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。

具体实施方式一：本实施方式中浮石负载羟基氧化锌的制备方法如下：一、将经过预处理的粒径为0.6～0.8mm的浮石颗粒在浓度为0.3mol/L～3.0mol/L的可溶性锌盐溶液中浸泡24～48h，得混合液A；二、将浓度为1.0mol/L～3.0mol/L的碱性溶液滴加到混合液A中，边滴加边搅拌至溶液中不再有沉淀产生为止，得悬浊液B；三、调节悬浊液B的pH值为12～14，然后静置沉淀30min，再在温度为30～60℃条件下活化处理12～24h，得混合液C；四、将混合液C过滤后得固相物，将固相物用蒸馏水洗涤至洗涤液的pH值为7.0，然后在温度为30～60℃条件下干燥，即得浮石负载羟基氧化锌；其中步骤一中所述浮石为玄武岩质浮石或流纹岩质浮石；步骤一中所述可溶性锌盐溶液为硝酸锌溶液、硫酸锌溶液、氯化锌溶液、碳酸锌溶液或醋酸锌溶液；步骤二中碱性溶液为氨水、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化钙溶液或氢氧化镁溶液。

本实施方式得到的浮石负载纳米羟基氧化锌颗粒晶形完整、均匀致密且粒径分布均匀，沉降性能好，催化剂与载体结合紧密，很易与水分离的优点，并且本发明得到的浮石负载羟基氧化锌能够促进臭氧分解生成羟基自由基，增加水体中自由基的生成速率和数量，催化臭氧氧化比单独臭氧氧化对水中有机污染物的去除率提高了近40个百分点。浮石负载羟基氧化锌作为催化臭氧分解生成羟基自由基的催化剂用于试验中具有催化去除有机污染物活性强，自身稳定性高，易于回收利用，不产生二次污染。