[发明专利]一种三氧化二钒的生产方法

说明书

技术领域

本发明属于低价钒的氧化物制备技术领域，特别是涉及一种三氧化二钒的生产方法。

背景技术

三氧化二钒与五氧化二钒、碳化钒、 氮化钒、碳氮化钒、钒酸铵、钒酸钠等同属钒的重要化合物，它可应用于冶金、电子、化工等行业领域。  

三氧化二钒可替代五氧化二钒制备钒铁，也可把三氧化二钒制成碳化钒或氮化钒直接加入钢水中，提高钢的力学性能。还可用三氧化二钒制备金属钒粉末。此外，三氧化二钒还可直接用于生产热元件等电子产品。

JP84/61141622公开了用氨气作还原剂还原五氧化二钒制备三氧化二钒的方法。其反应条件为：在0.01～0.15MPa ，450～650℃温度下，把原料1～20倍克分子比的氨气与五氧化二钒进行混合反应，保持反应时间1～6h，使五氧化二钒分解还原为三氧化二钒，其缺点是氨气耗用量大，成本高，存在泄漏危险。

    CN200610020405.7公开了一种生产粉体三氧化二钒的方法。其方法是将粉体钒酸铵或五氧化二钒作为炉料加入到外加热流态化炉炉管中，使炉管的填充率达到10%～55%，通入工业煤气，加热到600～650℃，保温还原3～9分钟，隔绝空气冷却到100℃以下出炉，得到产品。其缺点是所需工业煤气用量大，生产工艺复杂。

 综上所述，现有三氧化二钒生产方法在加热过程中所使用的还原剂均是气体，生产工艺复杂，气体耗用量大，生产成本高，安全系数低。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种三氧化二钒的生产方法，该方法采用固体还原剂，静态条件下制备三氧化二钒，生产成本低、工艺简单、可操作性强、安全系数高、产品质量优，同时能实现工业化生产，具有广泛的应用前景。

本发明的技术解决方案是：

一种三氧化二钒的生产方法，将粒度为0.01～5mm的多钒酸铵或五氧化二钒与固体碳按照重量比100：40～100：1加入到加热炉内，加热温度为800~1150℃，还原时间为1~5h，使物料在加热炉内发生还原反应生成三氧化二钒，在密闭条件下冷却物料至室温出炉。

上述的三氧化二钒的生产方法，所述的多钒酸铵先加入到加热炉内，所述的固体碳配在多钒酸铵周围。

上述的三氧化二钒的生产方法，所述的五氧化二钒预先与固体碳混匀。

上述的三氧化二钒的生产方法，所述固体碳是石墨粉、焦炭、焦粉、煤中的一种或二种。

上述的三氧化二钒的生产方法，所述的加热炉的材质为镍合金，加热炉材质选择镍合金，更有利于还原反应的顺利进行。

上述的三氧化二钒的生产方法，所述的多钒酸铵或五氧化二钒与固体碳盛装方式采用一层或多层盛装。

上述的三氧化二钒的生产方法，所述的加热方式是煤气燃烧加热、天然气燃烧加热或电加热。

上述的三氧化二钒的生产方法，冷却方式是自然冷却、用循环水冷却或在惰性气体保护下冷却。

本发明具有如下优点：与以气体作还原剂、动态法制备三氧化二钒相比较，采用固体还原剂、静态还原法制备三氧化二钒，具有制造成本低、工艺简单、可操作性强、安全系数高，不存在气体泄漏危险等优势，可获得高品质的三氧化二钒产品，其全钒品位可达67%以上，同时可实现工业化生产。

附图说明

图1是多钒酸铵与固体碳的混合方式示意图。

图2是五氧化二钒与固体碳的混合方式示意图。

图3是多层盛装方式示意图。

具体实施方式

下面举例说明本发明的具体实施方案。

实施例1：

将粒度为0.01～5mm的多钒酸铵外配还原剂-石墨粉加入到镍合金材质的加热炉内，石墨粉配入在多钒酸铵周围，如图1所示。所述的多钒酸铵与石墨粉的重量比10：4，加热温度为800℃，还原时间为5h，使物料在加热炉内发生还原反应生成三氧化二钒，在密闭条件下自然冷却物料至室温出炉。制得的三氧化二钒产品∑V67.39%，钒的回收率为99.3%。

实施例2：

将粒度为0.01～5mm的多钒酸铵外配还原剂石墨粉加入到镍合金材质的加热炉内，石墨粉配入在多钒酸铵周围，如图1所示。所述的多钒酸铵与石墨粉的重量比100：1，加热温度为1150℃，还原时间为1h，使物料在加热炉内发生还原反应生成三氧化二钒，在惰性气体保护下冷却物料至室温出炉。制得的三氧化二钒产品∑V67.03%，钒的回收率为99.1%。

实施例3：