[发明专利]烟草废水污泥提取生物碱的方法有效
申请号: | 201010562356.6 | 申请日: | 2010-11-26 |
公开(公告)号: | CN102093336A | 公开(公告)日: | 2011-06-15 |
发明(设计)人: | 唐向兵;王云祥;胡丽军;吴四和;王凤兰;刘志昌;万超 | 申请(专利权)人: | 武汉淡雅香科技发展股份有限公司 |
主分类号: | C07D401/04 | 分类号: | C07D401/04;C02F11/00 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 王守仁 |
地址: | 430073 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 烟草 废水 污泥 提取 生物碱 方法 | ||
1.一种利用烟草废水污泥提取生物碱的方法,其特征是:先在烟草生产废水处理后所形成的废弃污泥中加入碱基活化和钙基置换用剂进行预处理,再经压滤干燥粉化成泥粉,然后采用溶剂与稀硫酸进行抽提-洗脱循环萃取,获得生物碱硫酸盐,作为工业用途。
2.如权利要求1所述的方法,其特征是所述生物碱的形态为烟草中生物碱的硫酸盐,其主要成份为硫酸烟碱,其余组份均为烟碱类同系物和衍生物,可为异烟碱、降烟碱等生物碱类,均为其硫酸盐类。
3.如权利要求1所述的方法,其特征是可以从两种不同的废水污泥中提取生物碱,第一种为污泥I,该污泥是以发明专利申请号为201010029028.X,名称为“造纸法烟草薄片废水固-液富集分离方法”处理废水所形成的污泥,其提取率为该污泥干重的1.5-3%;第二种为污泥II,该污泥是以常规物化-生化法处理废水所形成的污泥,该污泥需要进行一种预处理,之后再行提取生物碱,其提取率为该污泥干重的0.8-2%。
4.如权利要求1所述的方法,其特征是所述污泥I采用下述三个提取步骤:
(1)湿泥干燥粉化:将湿泥于80-90℃干燥,然后粉碎至100-200目的泥粉;
(2)溶剂抽提:按泥粉重:溶剂重=1:1.2-1.5的比例配料,将物料投加到抽提釜中,于60-80℃下搅拌抽提90-120min;抽提毕,进行固-液分离,固相污泥经蒸馏后回收的溶剂用于循环抽提,干泥留作它用,分离获得的溶剂液相为油相烟浸膏;
(3)稀酸洗脱:按油相烟浸膏重:稀硫酸液重=1:0.5-1.0的比例配料,将物料投加到洗脱釜中,于室温条件下搅拌洗脱30-60min;洗脱后,进行液-液分离,油相液经蒸馏后回收的溶剂用于循环抽提,少量干渣留作它用,分离获得的水相液为生物碱硫酸盐和剩余硫酸溶液,该硫酸溶液用于下次循环的累积洗脱液,直到游离硫酸被生物碱中和至设定的浓度后,即获得富集浓缩的生物碱硫酸盐提取物。
5.如权利要求1所述的方法,其特征是对于污泥II,提取之前采用了一种污泥预处理步骤,使这种污泥的提取率提高到价值实用水平,而接下来的提取步骤与权利要求4所述的污泥I提取步骤相同;所述污泥II的一种预处理步骤为:
(1)首先取样测定污泥池所含干泥重量,不使用包括聚丙烯酰胺在内的高分子絮凝剂进行污泥浓缩,改用碱基化与钙基化用剂进行污泥的预处理;
(2)按所测干泥重量投加15-20%的过200目标准筛的Ca(OH)2粉体,或者投加10-15%的过200目标准筛的CaO粉体,混合均匀后隔夜进行压滤即可。
6.如权利要求4或5所述的方法,其特征是对于污泥I,是采用发明专利申请号为201010029028.X的方法获得的,其中含有本提取方法所需的碱基活化与钙基置换用剂;对于污泥II,在其预处理步骤中添加了本提取方法所需的一种碱基活化与钙基置换用剂,两者均为后续提取打下了物质基础。
7.如权利要求4所述的方法,其特征是在溶剂抽提过程中使用的是一种脱芳烃溶剂,采用完全循环利用方式,该脱芳烃溶剂为单一的碳-氢化合物,碳数分布为C9-12,初沸程为141-150℃,终沸程为151-160℃,重密度为0.75-0.80g/cm3。
8.如权利要求4所述的方法,其特征是在溶剂抽提过程中,由于固-液两相生物碱类物质的分配平衡关系,生成了一种含有游离生物碱活性物的油性泥粉,为污泥的后续利用打下了基础。
9.如权利要求4所述的方法,其特征是在稀酸洗脱过程中使用的是重量百分比为10-25%的H2SO4溶液作为累积洗脱液,累积洗脱过程中,测定稀酸洗脱液中游离硫酸的含量≤1%时,更换新的稀硫酸洗脱液。
10.如权利要求4所述的方法,其特征是在稀酸洗脱过程之后,经液-液分离获得了油相液体,该油相液体蒸馏回收溶剂后获得部分干渣,此干渣为去生物碱的油相提取物,可用其它方法再度进行分离纯化和继续利用。
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