[发明专利]一种混合浆料用超分散剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种混合浆料用超分散剂的制备方法，特别是一种水相溶液聚合法制备新型混合浆料用高分子超分散剂的方法。

背景技术

超细粉在制备过程和使用过程中，由于粉磨存在粉磨极限的问题，需要进行分级，湿法分级超细粉时，由于超细粉的粒径小，表面能大而易于团聚，由于团聚体的存在，粉体的微观结构变得不均匀，大大阻碍粉体的分散。浆状混合浆料制备过程是将浆料颗粒悬浮在水中，但颗粒由于范德华引力而聚集，所以必须使之分散，对于悬浮浆料要求具有较高的固体含量、稳定性和流变性好等特点，就需要加入超分散剂。分散剂在浆状混合浆料研磨过程中起着很关键的作用，可使被分散物质达到很好的分散效果和稳定性。

随着高品质浆状混合浆料的需求量增加，超分散剂需求量也越来越大。超分散作为浆状浆料必须使用的添加剂，对于无机浆料进行改性，降低浆状浆料颗粒之间的团聚，提高浆料的含量、降低浆状浆料的粘度、提高浆状浆料的流动性。目前市面上使用的无机分散剂或小分子分散剂在使用过程中有很多缺陷，对颗粒表面的吸附不牢固，容易从表面解吸而导致重新聚集或沉淀，导致分散时稳定性差、分散性比较差导致浆料稠度高固含低、易水解引起浆料絮聚。而有机分散剂则分散效果好，性能优越，可以制备低粘度和高固含的产品，能提高浆状浆料的细度，分散体系的稳定性等。常规的有机聚丙烯酸分散剂聚合反应为放热反应，会产生大量的反应热，从而易发生暴聚现象，因此反应过程难以控制，产品转化率低，残存大量单体，产品分子量分布比较宽，导致分散效果差，影响产品性能。

有机超分子分散剂制备过程一般采用两种体系：

(1)有机溶剂体系：该体系主要是以苯、甲苯、环己烷、溶剂油等有机溶剂作为反应介质，反应温度不容易控制，容易发生危险，生产条件苛刻，后处理复杂，产品污染严重。

(2)水溶液体系：该体系主要是以水作为反应介质。采用该体系制备的超分散剂对于水性悬浮体系的分散效果好。

公开号CN1146371A的发明专利公开了“一种聚酯型分散剂及其制备方法”，其缺点是该方法采用甲苯或二甲苯为溶剂，有机溶剂的毒性大、后处理工艺复杂，产品产量低、生产成本高、污染环境，一般用于溶剂型体系，应用领域受到限制。

公开号为CN101302278A的中国发明专利申请公开了一种聚氯乙烯热稳定剂用超分散剂。该专利是采用二步法制备超分散剂，也是以蒸馏水为反应介质，以酯基为锚固基团，反应过程中，以过硫酸盐为引发剂。反应后产品也需要经过后处理，不能直接使用，制备工艺复杂。

日本专利开公报昭62-270605提出的方法是在0.01～5(wt)％的无机磷酸(盐)存在下，采用乙醇40(wt)％以上的溶剂使(甲基)丙烯酸和10(wt)％以下能共聚的乙烯型单体聚合。该公报所公开的技术在聚合完毕时所用溶剂乙醇需蒸馏除去，这不仅收到制造设备装置方面的限制，而且导致生产成本上升。

日本专利开公报平4-268304所公开的方法是以(甲基)丙烯酸为主的单体与过氧化物类聚合引发剂一起添加到已加热的碱性水溶液进行聚合。用此方法可以得到数均分子量为200～2600的低分子量聚合物。该公开的技术是在强碱性条件下进行聚合，这种中和状态的聚合如果反应体系的固形组分浓度高，随着聚合进行反应体系的水溶液粘度显著上升，所得聚合物的分子量存在大幅度增加的倾向。

发明内容

鉴于现有分散剂产品存在的问题，本发明提出一种混合浆料用超分散剂制备方法，制备过程无需采用有机溶剂，无需采用氮气，制备工艺简单、转化率高，制备的超分散剂分子量分布窄、无污染、容易控制、水溶性好，为了达到以上目的，本发明采用以下技术方案：

该超分散剂的原料包括：不饱和羧酸单体、多官能度功能性单体、分子量调节剂、引发剂、去离子水以及pH调节剂，引发剂为复合的氧化还原引发体系，按各组分占总原料的重量百分含量计，制备步骤如下：

(1)配置A、B、C1、C2、D物料，其中，A料包括不饱和羧酸单体5～50％、多官能度功能性单体0～5％、分子量调节剂0～5％、还原体系还原剂0～5％、去离子水5～25％，pH调节剂调节pH值为4～8，B料包括氧化引发体系引发剂0～10％、去离子水5～25％，C1料包括氧化引发体系引发剂0～5％、去离子水0～5％，C2料包括氧化引发体系引发剂0～5％、去离子水0～5％，D料包括不饱和羧酸单体0～15％、多官能度功能性单体0～5％、分子量调节剂0～5％、还原体系还原剂0～5％、去离子水5～25％，pH调节剂适量调节pH值为4～8，配料温度不高于50℃；