[发明专利]高效液相色谱测定解郁丸中姜黄素含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及高效液相色谱技术领域，具体涉及一种高效液相色谱测定解郁丸中姜黄素含量的方法。

背景技术

解郁丸为治疗抑郁症的现代中药，具有疏肝解郁、养心安神的功效。解郁丸由白芍、当归、柴胡、郁金等10味中药经现代工艺精制而成，郁金是解郁丸主要药味，姜黄素为郁金的主要有效成分之一，产品中姜黄素的含量，是产品质量的重要指标之一。建立一个测定解郁丸中姜黄素含量的方法，可以更好的控制解郁丸的产品质量，保证产品的稳定性。

发明内容

本发明的目的是建立一个测定解郁丸中姜黄素含量的方法，可以更好的控制解郁丸的产品质量，保证产品的稳定性。

本发明的技术方案是：高效液相色谱测定解郁丸中姜黄素含量的方法，它的步骤如下：

（1）对照品溶液的制备：称取在五氧化二磷减压干燥器中干燥24~48小时的姜黄素对照品，加乙醇制成每1ml乙醇含10μg姜黄素的溶液；

（2）供试品溶液的制备：取解郁丸粉末加乙醇制成每1ml乙醇含20μg解郁丸的溶液；

（3）测定：高效液相色谱仪的固定相为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为乙腈和4%冰醋酸的混合溶液，柱温为30~35℃，分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，读取数据。

所述高效液相色谱仪的检测器为紫外吸收检测器，检测波长为430nm。

所述乙腈和4%冰醋酸的质量比为48：52。

所述高效液相色谱色谱柱的理论塔板数按姜黄素峰计算大于3000。

本发明的有益效果是：本发明的分离效率高、分析速度快、检测灵敏度高，通过高效液相色谱测定解郁丸中姜黄素的含量，本品每1g含郁金以姜黄素（C₂₁H₂₀O₆）计，不得少于0.04mg，便于控制解郁丸的质量，更好的控制产品的稳定性。

具体实施方式

实施例1

高效液相色谱测定解郁丸中姜黄素含量的方法，它的步骤如下：

（1）对照品溶液的制备：称取在五氧化二磷减压干燥器中干燥24小时的姜黄素对照品，加乙醇制成每1ml乙醇含10μg姜黄素的溶液；

（2）供试品溶液的制备：取解郁丸粉末加乙醇制成每1ml乙醇含20μg解郁丸的溶液，即取解郁丸适量，研细，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加乙醇25ml，密塞，称定重量，超声（功率200W，频率28KHz）处理30分钟，取出，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液；

（3）测定：高效液相色谱仪的固定相为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为乙腈和4%冰醋酸的混合溶液，乙腈和4%冰醋酸的质量比为48：52，柱温为30℃，检测器为紫外吸收检测器，检测波长为430nm，色谱柱的理论塔板数按姜黄素峰计算为3500，分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，读取数据。

根据检测结果，计算出姜黄素含量，控制每1g解郁丸含郁金以姜黄素（C₂₁H₂₀O₆）计，不得少于0.04mg。

实施例2

高效液相色谱测定解郁丸中姜黄素含量的方法，它的步骤如下：

（1）对照品溶液的制备：称取在五氧化二磷减压干燥器中干燥48小时的姜黄素对照品，加乙醇制成每1ml乙醇含10μg姜黄素的溶液；

（2）供试品溶液的制备：取解郁丸粉末加乙醇制成每1ml乙醇含20μg解郁丸的溶液，即取解郁丸适量，研细，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加乙醇25ml，密塞，称定重量，超声（功率200W，频率28KHz）处理30分钟，取出，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液；

（3）测定：高效液相色谱仪的固定相为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为乙腈和4%冰醋酸的混合溶液，乙腈和4%冰醋酸的质量比为48：52，柱温为35℃，检测器为紫外吸收检测器，检测波长为430nm，色谱柱的理论塔板数按姜黄素峰计算为4000，分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，读取数据。

根据检测结果，计算出姜黄素含量，控制每1g解郁丸含郁金以姜黄素（C₂₁H₂₀O₆）计，不得少于0.04mg。

上述实施例中，姜黄素购自中国药品生物制品检定所，解郁丸购自郑州豫密药业股份有限公司，处方及处方量为：白芍285.7重量份，柴胡214.3重量份，当归142.8重量份，郁金142.8重量份，茯苓171.4重量份，百合171.4重量份，合欢皮171.4重量份，甘草85.7重量份，小麦214.3重量份，大枣142.8重量份。