[发明专利]一种纳米片微球状锂离子电池阴极电极材料的制备方法

权利要求书

1.一种纳米片微球状锂离子电池阴极电极材料的制备方法，其特征在于所述纳米片微球状锂离子电池阴极电极材料为碳包覆的橄榄石型LiFePO₄多级结构纳米片微球，先对NH₄FePO₄交替进行热处理和酸洗处理，制备具有多孔结构的FePO₄·H₂O纳米片微球，然后室温下用LiI的乙腈溶液还原，最后混合蔗糖，在真空中高温烧结获得，具体制备步骤包括：

(1)磷酸铁纳米片微球制备工艺：首先将20-30g FePO₄·4H₂O、5-8g(NH₄)₂SO₃·H₂O以及1.5-3mL浓度为25wt％的的氨水在100mL去离子水中充分混合，然后在45-70℃下回流搅拌5-8小时，通过抽滤用去离子水反复洗涤，50-60℃下干燥8-12小时获得产物(NH₄)_xFePO₄其中0＜x＜1；经过180-210℃热处理2小时后，释放出的氨气和水汽，通过表面溢出铵根离子的钝化作用使FePO₄纳米微晶生长成为纳米圆片，而铵根、水分子以及磷酸根形成的氢键则以不同角度链接这些纳米圆片，得到了磷酸铁的纳米片微球；用0.5-1g磷酸铁的纳米片微球和0.1mol/L的稀盐酸100mL混合搅拌4小时后，在380-500℃下保温24小时，得到具有多孔结构的磷酸铁纳米片微球；

(2)碳包覆的橄榄石型LiFePO₄多级结构纳米片微球制备工艺：将3-4g LiI和0.08-0.2g磷酸铁纳米片微球溶解于10mL乙腈溶液中，室温下搅拌24小时，在6000转/分转速下，离心，用乙腈溶液反复洗涤沉淀物，在40℃真空干燥2小时；将干燥的沉淀物与占沉淀物质量15-25wt％的蔗糖研磨混合，置于刚玉烧舟中，在真空条件下热处理，以10℃/分钟的升温速度，先在500-600℃下反应1小时，再在600-800℃下反应1小时，自然降温，即可得到碳包覆的橄榄石型LiFePO₄多级结构纳米片微球。

2.一种纳米片微球状锂离子电池阴极电极材料的制备方法，其特征在于，该纳米片微球状锂离子电池阴极电极材料为碳包覆的橄榄石型LiFePO₄多级结构纳米片微球，具体制备步骤如下：

(1)磷酸铁纳米片微球制备工艺：首先将22.3g FePO₄·4H₂O，6.7g(NH₄)₂SO₃·H₂O以及2mL浓度为25wt％的的氨水在100mL去离子水中充分混合，然后在60℃下回流搅拌5-8小时，通过抽滤用去离子水反复洗涤，50℃下干燥8-12小时获得产物(NH₄)_xFePO₄(0＜x＜1)；经过196℃热处理2小时后，释放出的氨气和水汽，通过表面溢出铵根离子的钝化作用使FePO₄纳米微晶生长成为纳米圆片，而铵根、水分子以及磷酸根形成的氢键则以不同角度链接这些纳米圆片，得到了磷酸铁的纳米片微球；用0.5g磷酸铁的纳米片微球和0.1mol/L的稀盐酸100mL混合搅拌4小时后，在400℃下保温24小时，得到具有多孔结构的磷酸铁纳米片微球；

(2)碳包覆的橄榄石型LiFePO₄多级结构纳米片微球制备工艺：将3.34g LiI和0.1g磷酸铁纳米片微球溶解于10mL乙腈溶液中，室温下搅拌24小时，在6000转/分转速下，离心，用乙腈溶液反复洗涤沉淀物，在40℃真空干燥2小时；将干燥的沉淀物与占沉淀物质量20wt％的蔗糖研磨混合，置于刚玉烧舟中，在真空条件下热处理，以10℃/分钟的升温速度，先在550℃下反应1小时，再在700℃下反应1小时，即可得到碳包覆的橄榄石型LiFePO₄多级结构纳米片微球。