[发明专利]一种新橙皮苷的提纯方法

说明书

技术领域：

本发明属于天然产物分离领域，特别是涉及一种新橙皮苷的提纯方法。

背景技术：

新橙皮苷，是一种广泛存在于柑橘类水果中的类黄酮物质，其化学结构为具有双氢黄酮氧苷结构，熔点240-243℃，分子量610.6，几乎不溶于丙酮、苯、氯仿，微溶于甲醇、乙醇、热冰醋酸，易溶于稀碱溶液和热水。

新橙皮苷具有抗炎、抗病毒作用，同时也是甜味剂新橙皮苷二氢查耳酮的合成原料。

枳实为芸香科植物酸橙及其栽培变种或甜橙的干燥幼果，含有大量黄酮物质，其中新橙皮苷含量在10％左右。

新橙皮苷提取多从橙皮、枳壳和枳实中提取，但是橙皮和枳壳中新橙皮苷含量较低，其中橙皮苷和柚皮苷含量较高，纯化较难。

现有提纯新橙皮苷的工艺，有碱水或稀醇提取，经酸沉、萃取或大孔树脂吸附除杂，再重结晶。如专利“一种从枳壳中分离高纯度新橙皮苷的方法”，该专利公开方法是水和乙醇从枳壳中提取枳壳提取物，用大孔树脂柱层析法获取枳壳黄酮类粗提物，用正丁醇萃取及溶剂重结晶方法纯化制备高纯度的新橙皮苷。再如专利“一种提取高纯度新橙皮苷的方法”，该专利公开的方法是以枳壳、枳实、酸橙为原料，用溶剂回流提取得到粗提取浓缩物，然后通过萃取盐析得到新橙皮苷粗品，再通过重结晶步骤得到新橙皮苷产品。现有工艺在实际工艺放大生产时，操作较难，也很难得到高纯度产品。

发明内容：

本发明要解决的技术问题是提供一种工艺操作简单、低成本的新橙皮苷的提纯方法。

为了上述技术问题，本发明的目的是这样来实现的：

一种新橙皮苷的提纯方法，其特征在于包括以下步骤：取干燥枳实原料粉碎，加10-15倍量水回流提取2-3次，提取液滤过加入大孔树脂柱吸附，水洗树脂柱至无糖色，再用4-6倍量50-70％乙醇溶液洗脱有效成分，收集洗脱液，加入超滤膜系统超滤，收集透过液减压回收乙醇，浓缩液放置结晶，结晶物滤出，加3-6倍量50-70％丙酮回流溶解，过滤，滤出物用去离子水回流溶解结晶2-3次，结晶物干燥得新橙皮苷产品。

所述大孔树脂型号可选ADS-17、LSA-20、AB-8和HZ826中的任一种。

所述超滤膜可选截留分子量3000-10000的中空纤维膜，超滤进口压力为0.5-0.8Mpa。

本方法积极效果是：

1)本方法采用水回流提取、大孔树脂吸附，是利用新橙皮苷溶于热水，比有机试剂成本低，比碱水提取污染小，提取液无需浓缩可以直接上柱，降低了能耗；

2)本方法采用膜分离可以有效去除杂质，产品无损失，能耗较低；

3)本方法工艺步骤操作较简单，易于工业化，所得产品纯度高。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：

干燥枳实原料粉碎，取50kg投入提取罐，加750kg水回流提取2小时，抽滤得提取液，再加500kg水回流提取1小时，合并两次提取液加入80L ADS-17大孔树脂柱吸附，流速100L/h，吸附完成，用水洗树脂柱至无糖色，再取480L50％乙醇溶液洗脱有效成分，收集洗脱液，加入截留分子量3000的中空纤维膜超滤，超滤进口压力控制在0.5-0.8Mpa，加少量50％乙醇溶液透析，收集透过液加压回收乙醇，浓缩液放置结晶12小时，离心得粗结晶7.4kg，加25L50％丙酮回流溶解，板框过滤器过滤，滤出物再用去离子水回流溶解常温结晶3次，结晶物110℃干燥24小时，得新橙皮苷4.1kg，含量99.1％。

实施例2：

干燥枳实原料粉碎，取50kg投入提取罐，加500kg水回流提取2小时，抽滤得提取液，再加500kg水回流提取1小时，合并两次提取液加入90L LSA-20大孔树脂柱吸附，流速120L/h，吸附完成，用水洗树脂柱至无糖色，再取360L70％乙醇溶液洗脱有效成分，收集洗脱液，加入截留分子量6000的中空纤维膜超滤，超滤进口压力控制在0.5-0.6Mpa，加少量70％乙醇溶液透析，收集透过液加压回收乙醇，浓缩液放置结晶20小时，离心得粗结晶8.6kg，加35L70％丙酮回流溶解，板框过滤器过滤，滤出物再用去离子水回流溶解常温结晶3次，结晶物100℃干燥36小时，得新橙皮苷4.5kg，含量98.2％。

实施例3：