[发明专利]一种由叶黄素油树脂制备高纯度叶黄素酯的工业生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及叶黄素酯的提纯方法，特别涉及从叶黄素油树脂制备高含量叶黄素酯的工业方法。

背景技术

叶黄素酯为一种黄～橙黄色的粉末状色素，在植物中以油树脂的形式存在，主要存在于万寿菊的花瓣中，其它如橘子、桃、芒果和蔬菜中也含有少量叶黄素酯。它是叶黄素与棕榈酸、肉豆蔻酸和月桂酸等脂肪酸以酯化形式存在的叶黄素脂肪酸酯的总称。长期以来，从万寿菊花中提取的含油树脂主要用于动物饲料和食用色素。近年来，随着叶黄素新功能的不断开发，叶黄素已经应用到了保健品产业中。

研究人员发现：植物所含的天然叶黄素是一种功能优异的抗氧化剂，主要用做单线态氧的有效淬灭剂，消除羟基自由基，可防止人体因器官衰老而引起的一系列疾病，如心血管硬化、冠心病和肿瘤疾病。研究还证明：叶黄素可预防老年性眼球视网膜黄斑退化引起的视力下降与失明。

对叶黄素化学结构的研究表明：它具有3个手性中心，故有8种立体异构体(实际上自然界只存在一种异构体)。由于化学合成工艺复杂繁琐，工业化合成单一异构体的叶黄素至今尚未成功。故目前从天然植物中提取叶黄素是叶黄素唯一来源，并且是真正具有抗氧化作用的活性物质。

叶黄素酯是游离叶黄素与脂肪酸以酯化形式存在的物质，由于它比游离叶黄素化学性质稳定，在人体内起保护作用的时间更长，并且具有游离叶黄素同样的生理功效，因此对叶黄素酯的研究越来越引起人们的重视。

美国专利No.4,048,203中，菲利普在75℃的条件下用异丙醇溶解油树脂，然后在15℃的条件下让叶黄素酯沉淀来获得纯度为51％的叶黄素酯。此种方法生产的叶黄素酯单位含量较低，不能满足人们对高含量的叶黄素酯的需求，而且高温导致反式叶黄素含量大大降低，很大程度上降低了叶黄素酯的生理功效。

美国专利No.6,191,293中，Levy利用万寿菊花的花冠为原料，利用烃类溶剂来提取，然后去除溶剂，得到的粗提物在室温的条件下用异丙醇溶解，然后让其在室温的条件下重结晶，过滤即可得到叶黄素酯。利用这个方法能够得到纯度为40％～70％的叶黄素酯，而且反式叶黄素酯的含量也很高。但是此方法制备的叶黄素酯得率偏低，在50～60％之间，而且对原料的要求较苛刻，制约了叶黄素酯的大规模生产。

美国专利No.6,737,535利用脂肪酮来处理油树脂，经济上比较可行。向油树脂中加入3～15倍的溶剂在15～30℃条件下搅拌10h，过滤分离沉淀的叶黄素酯，用新溶剂洗涤后，室温下真空干燥即可。低沸点溶剂的使用、长时间的提取、过滤、洗涤导致这个过程在经济上不合算，而且还要投资购买一些特殊的设备，投资较高。

美国专利出版物2003/0130531介绍了一个多步纯化叶黄素酯的过程，纯度不低于70％。油树脂在50℃的条件下用丙酮溶解，20℃冷却，过滤沉淀物。减压回收丙酮得到可溶于丙酮的浓缩物。这个浓缩物用正丁醇在45℃的条件下再次溶解，冷却至4℃回收正丁醇溶解的杂质，过滤分离沉淀物，用过量的乙醇分散后，再次过滤分离，然后真空干燥。多步法不仅工艺复杂，而且由于正丁醇是神经性毒剂，对操作人员损害较大；丙酮浓缩物中叶黄素酯含量不高，影响了最终产品的得率，经济可行性差。

大连医诺生物有限公司公开的专利中采用万寿菊花颗粒为原料，利用丙酮和正丁烷提取，采用吸附剂吸附杂质后用异丙醇或丁醇处理提取液，得到的产品中加入抗氧化剂后干燥得到叶黄素酯含量为90％左右的产品。此专利涉及的有机溶剂种类多，工艺复杂，得率不高，大规模生产的可行性差。同样，申请号为02157804.4的中国专利由于涉及的有机溶剂种类多，实用性差。

美科尔生物科技有限公司申请的名称为一种从叶黄素油树脂中制备叶黄素酯的方法的专利采用酒精作为溶剂，从油树脂中提取叶黄素酯后离心，常温干燥得到叶黄素酯产品，从原料到成品的得率达到65％。此种方法生产的叶黄素酯不仅溶剂残留较高，长期食用对人体有害；而且从酒精中离心分离叶黄素酯较困难，耗时较长。

发明内容：

为了克服现有技术的缺点，本发明提供一种由叶黄素油树脂制备高纯度叶黄素酯的工业生产方法，它工艺简单，仅使用一种有机溶剂，产品单位含量高，得率高，适合工业规模化生产。