[发明专利]一种减少增塑剂生产中酯化时间的工艺

说明书

技术领域

本发明属于增塑剂生产技术领域，特别涉及一种减少增塑剂生产中酯化时间的工艺。

背景技术

苯二甲酸酯类、脂肪族二元羧酸酯类和柠檬酸酯类等增塑剂合成工艺一般是通过苯酐或苯二甲酸、脂肪族二元羧酸、柠檬酸等二元羧酸类或酸酐类化学品中间体和正丁醇或异丁醇酯化反应制得。此类增塑剂反应过程为可逆反应，都有水生成，越到反应后期越难进行，所以，工业中为了提高反应效率，一般要尽可能去除反应中的水，以缩短酯化时间。目前国内大多数生产厂家采用的是醇回流装置，以及回收醇套用的方法，将新鲜醇、回收醇一起投入酯化反应釜中进行反应，反应过程中补加新鲜醇，反应至一定程度进行回流反应，以提高反应效率、减少废醇甩出次数。此工艺技术一定程度上满足了生产厂家的要求，但是仍然存在着以下缺点：一是回收醇中含有饱和水，影响反应釜内升温；二是醇回流过程中，回流到酯化塔中的醇（含有饱和水）不能及时汽化，影响塔效，另外，水还会随醇一起进入酯化反应釜，延长酯化时间，降低反应效率。

发明内容

本发明的目的在于提供一种减少增塑剂生产中酯化时间的工艺，解决增塑剂生产过程中产生的多余水，对回收醇加以处理，以有效地缩短酯化时间，提高反应效率，从而大大降低了生产能耗，减少生产成本。

本发明采用的技术方案如下：

一种减少增塑剂生产中酯化时间的工艺，原料醇由85%～90%的新鲜醇和10%～15%的回收醇组成，其中新鲜醇和回收醇分别加入，先将新鲜醇投入酯化反应釜中，待酯化釜温度升到130℃～135℃后，再将预热至90℃～95℃的回收醇由酯化塔的顶部呈雾化状喷入。

本发明对原有工艺进行改进，改变原来直接把新鲜醇、回收醇一起投入酯化反应釜中进行反应的工艺，对回收醇加以处理，调整醇的加入方式，将回收的醇在进入酯化釜前进行预热，这就解决了进入酯化釜的回收醇温度低，其中的水不能及时汽化的问题；并且单独升温也减少了酯化反应时需要先用大段时间升温的过程；而将回收醇由酯化塔的顶部呈雾化状喷入，能使回收醇中的水尽可能除去，从而避免了回流时回流到酯化塔中的醇因含有饱和水不能及时汽化从而影响塔效情况的发生。进一步，回收醇中含有的水可以通过反应釜的精馏段或提馏段除去，从而进一步加快反应速度。

本发明工艺特别适用于原料醇为正丁醇或异丁醇的情况以及苯二甲酸酯类、脂肪族二元羧酸酯类或柠檬酸酯类增塑剂的生产。

具体的，回收醇可以通过预热器与泵配合进行预热并打入酯化釜中。

采用本发明改造后的工艺提高了塔的交换效率即酯化效率，酯化时间比以前减少了1.5-2小时，反应周期由原来的每批7-8h，缩短到现在的每批5.5-6h；提高了产量，日产量提高了30-35%；减少了能耗，单位时间吨产品能耗降低20-25%；降低了生产成本。

本发明相对于现有技术，有以下优点：

本发明工艺操作简单，提高了塔的交换效率，缩短了酯化周期，提高了产量，降低了能耗和成本，增加了经济效益。

具体实施方式

以邻苯二甲酸二丁酯合成工艺为例，下述实施例1为本发明工艺，对比例1为原生产工艺。

实施例1

依次向20m³的酯化反应釜内加入9t苯酐，10t新鲜正丁醇及150kg催化剂，加热，搅拌，温度升至130℃时保持恒温，把1.2t回收醇通过加热器预热至92℃，再通过喷嘴从酯化塔顶缓慢喷入，使之呈雾化状，加热至140℃～150℃回流反应，4.5h后酸值降至2.0mgKOH/g，酯化结束，再经后处理制得成品。

对比例1

依次向20m³的酯化釜内投加9t苯酐、10t丁醇（1.2t回收醇、8.8t新鲜醇）及150kg的催化剂，加热，搅拌，温度升至130℃时保持恒温，缓慢投加1.2t新鲜丁醇，加热至140℃～150℃回流反应，6h后酸值降至2.1mgKOH/g，酯化结束，再经后处理制得到成品。

本发明上述的实例是对本发明的说明而不能限制本发明，在与本发明权利要求书要求相当的含义和范围内的任何改变和组合，都应认为是在权利要求书的范围内。