[发明专利]聚苯硫醚基强碱离子交换纤维的制备方法

权利要求书

1.一种聚苯硫醚基强碱离子交换纤维的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

a、氯甲基化与交联反应：以聚苯硫醚纤维和氯甲醚为基本原料，首先将原料聚苯硫醚纤维在溶剂中进行溶胀，溶胀后加入称取的原料氯甲醚和催化剂，加入氯甲醚和催化剂后振动摇匀，摇匀后将其反应溶液升温至50～60℃条件下进行氯甲基化与交联反应，反应时间为15～30小时，反应结束后得到氯甲基化交联聚苯硫醚纤维，然后将所得氯甲基化交联聚苯硫醚纤维进行洗涤、抽提和干燥处理；

所述聚苯硫醚纤维与氯甲醚二者之间加入量的摩尔比为1:5～10；所述聚苯硫醚纤维与溶剂二者之间加入量的比例为每克聚苯硫醚纤维加入5～10ml溶剂；所述聚苯硫醚纤维与催化剂二者之间加入量的摩尔比为1:0.5～1；

b、季胺化反应：将步骤a干燥处理所得的氯甲基化交联聚苯硫醚纤维在溶剂中进行溶胀，溶胀后回收部分溶剂，然后加入三甲胺溶液，将反应溶液的温度升至30～40℃条件下进行季铵化反应，反应时间为10～15h，反应结束后得到产物聚苯硫醚基强碱离子交换纤维，最后将所得产物进行洗涤、抽提、盐洗和干燥；

所述氯甲基化交联聚苯硫醚纤维在溶剂中进行溶胀时氯甲基化交联聚苯硫醚纤维与溶剂之间加入量的比例为每克氯甲基化交联聚苯硫醚纤维加入10～30ml溶剂；所述溶胀后回收部分溶剂，回收部分溶剂后控制氯甲基化交联聚苯硫醚纤维与溶剂之间加入量的比例为每克氯甲基化交联聚苯硫醚纤维加入5～15ml溶剂；所述氯甲基化交联聚苯硫醚纤维的氯甲基与三甲胺之间加入量的摩尔比为1:5～10。

2.根据权利要求1所述的聚苯硫醚基强碱离子交换纤维的制备方法，其特征在于：步骤a中所述聚苯硫醚纤维在溶剂中进行溶胀时溶胀时间为12～16h，所述溶胀时聚苯硫醚纤维与溶剂二者之间加入量的比例为每克聚苯硫醚纤维加入5～15ml溶剂；所述溶剂为二氯乙烷或硝基苯。

3. 根据权利要求1所述的聚苯硫醚基强碱离子交换纤维的制备方法，其特征在于：步骤a中所述催化剂为无水四氯化锡。

4.根据权利要求1所述的聚苯硫醚基强碱离子交换纤维的制备方法，其特征在于，步骤a中所述将所得氯甲基化交联聚苯硫醚纤维进行洗涤、抽提和干燥处理的详细过程为：将所得氯甲基化交联聚苯硫醚纤维依次用蒸馏水、乙醇分别进行洗涤，洗涤后将所得产物在溶剂提取装置中采用无水乙醇或丙酮溶液抽提6～12h，然后采用蒸馏水将产物中的乙醇或丙酮洗涤掉，最后真空干燥至恒重。

5.根据权利要求4所述的聚苯硫醚基强碱离子交换纤维的制备方法，其特征在于：所述真空干燥时真空度为0.07～0.09 Mpa，干燥温度为50～80℃，干燥时间为15～24h。

6.根据权利要求1所述的聚苯硫醚基强碱离子交换纤维的制备方法，其特征在于：步骤b中所述将步骤a干燥处理所得的氯甲基化交联聚苯硫醚纤维在溶剂中进行溶胀时溶胀时间为6～12h；所述溶剂为四氢呋喃。

7.根据权利要求1所述的聚苯硫醚基强碱离子交换纤维的制备方法，其特征在于：步骤b中所述三甲胺溶液为质量百分浓度为33%的水溶液或为质量百分浓度为40%的醇溶液。

8.根据权利要求1所述的聚苯硫醚基强碱离子交换纤维的制备方法，其特征在于，步骤b中所述将所得产物进行洗涤、抽提、盐洗和干燥的详细步骤为：将所得产物聚苯硫醚基强碱离子交换纤维依次用蒸馏水和乙醇洗涤至中性，洗涤后在溶剂提取装置中采用无水乙醇抽提6～12h，然后用浓度为0.5～2mol/L 的盐酸或氢氧化钠溶液浸泡10～15h，再用蒸馏水洗涤至中性，最后真空干燥至恒重。

9.根据权利要求8所述的聚苯硫醚基强碱离子交换纤维的制备方法，其特征在于：所述真空干燥时真空度为0.07～0.09 Mpa，干燥温度为50～60℃，干燥时间为15～24h。