[发明专利]一种场致发光材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201010554910.6 申请日: 2010-11-23
公开(公告)号: CN102477293A 公开(公告)日: 2012-05-30
发明(设计)人: 周明杰;刘军;马文波 申请(专利权)人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司
主分类号: C09K11/64 分类号: C09K11/64;C09K11/62
代理公司: 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 代理人: 何平
地址: 518100 广东省深*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 发光 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种场致发光材料,其化学通式为:N1-xR2O4:xLn,zM;

其中,N为Zn、Ca、Sr或Ba中的至少一种;R为Al、Ga中的至少一种;Ln为Tm3+、Tb3+、Eu3+、Sm3+、Ce3+或Dy3+中的至少一种;M为Ag、Au、Pt或Pd纳米粒子中的至少一种;0.0001≤x≤0.2,0<z≤1×10-2

2.一种场致发光材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤S2、室温下,按照化学通式N1-xR2O4:xLn,zM中各元素的化学计量比,量取N、R、Ln元素对应的硝酸盐溶液注入烧杯中,再加入水和乙醇,搅拌,制得混合溶液;其中,N为Zn、Ca、Sr或Ba中的一种或二种;R为Al、Ga中的一种或两种;Ln为Tm3+、Tb3+、Eu3+、Sm3+、Ce3+或Dy3+中的一种或者两种;M为Ag、Au、Pt或Pd纳米粒子中的一种或两种;0.0001≤x≤0.2,0<z≤1×10-2

步骤S2、往步骤S1中的所述混合溶液中加入柠檬酸,接着加入聚乙二醇,搅拌,制得螯合溶液;

步骤S3、按照化学通式N1-xR2O4:xLn,zM中各元素的化学计量比,往步骤S2中加入表面处理过的M纳米粒子溶胶,水浴加热条件下搅拌,制得溶胶液;

步骤S4、将步骤S3中的溶胶液经干燥处理后研磨成粉体;

步骤S5、将步骤S4中的粉体进行预热处理后,于还原气氛下煅烧处理,冷却、研磨,制得所述场致发光材料。

3.根据权利要求2所述的场致发光材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S1,水与乙醇的体积比为1∶1~1∶5。

4.根据权利要求2所述的场致发光材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S2,所述柠檬酸与所述螯合溶液中所有金属离子的摩尔比为1∶1~5∶1;所述聚乙二醇的在所述螯合溶液中的浓度为0.01~0.10g/ml;所述聚乙二醇的分子量为2000~20000。

5.根据权利要求2所述的场致发光材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S3,所述表面处理过的M纳米粒子溶胶是采用如下步骤制得的:

步骤S31、将含M的盐溶液、助剂和还原剂搅拌混合并反应从而制得含M纳米粒子胶体;

步骤S32、将表面处理剂加入到上述M纳米粒子胶体中,对M纳米粒子进行表面处理,得到表面处理过的所述M粒子溶胶。

6.根据权利要求5所述的场致发光材料的制备方法,其特征在于,所述助剂为聚乙烯吡咯烷酮,或柠檬酸钠;所述助剂在整个M粒子溶胶中的浓度为1.5×10-4g/ml~2.1×10-3g/ml;

所述还原剂为硼氢化钠或水合阱;所述还原剂与M的摩尔比为1.2∶1~4.8∶1;

所述表面处理剂为聚乙烯吡咯烷酮或十六烷基三甲基溴化铵。

7.根据权利要求2所述的场致发光材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S3,所述水浴温度为60~90℃,所述搅拌时间为2~14h。

8.根据权利要求2所述的场致发光材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中,所述干燥处理的温度为80~150℃。

9.根据权利要求2所述的场致发光材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S5中,所述预热处理的温度为300℃~600℃,所述预热处理的时间为2~7h;所述煅烧处理的温度为700℃~1300℃,所述煅烧处理的时间为1~6h。

10.根据权利要求2或9所述的场致发光材料的制备方法,其特征在于,所述还原气氛为体积比为95∶5或90∶10的氮气和氢气的混合气还原气氛,或氢气还原气氛,或一氧化碳还原气氛。

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