[发明专利]胺基甲基黄原酸氰乙酯化合物和制备方法及其捕收剂无效
| 申请号: | 201010554886.6 | 申请日: | 2010-11-20 |
| 公开(公告)号: | CN102464599A | 公开(公告)日: | 2012-05-23 |
| 发明(设计)人: | 王永斌 | 申请(专利权)人: | 西北矿冶研究院 |
| 主分类号: | C07C329/16 | 分类号: | C07C329/16;B03D1/012;B03D101/02 |
| 代理公司: | 兰州振华专利代理有限责任公司 62102 | 代理人: | 张真 |
| 地址: | 730000 甘*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 胺基 甲基 黄原酸氰乙 酯化 制备 方法 及其 捕收剂 | ||
1.一种胺基甲基黄原酸氰乙酯,其特征在于,主要成分具有以下通式:
其中:R1为含有1~8个碳原子的烃基,R2为H或含有1~8个碳原子的烃基。
2.如权利要求1所述的胺基甲基黄原酸氰乙酯,其特征在于,所述的胺基甲基黄原酸氰乙酯为:一甲胺基甲基黄原酸氰乙酯、二甲胺基甲基黄原酸氰乙酯、乙胺基甲基黄原酸氰乙酯、二乙胺基甲基黄原酸氰乙酯、正丙胺基甲基黄原酸氰乙酯、二正丙胺基甲基黄原酸氰乙酯、异丙胺基甲基黄原酸氰乙酯、二异丙胺基甲基黄原酸氰乙酯、烯丙胺基甲基黄原酸氰乙酯、正丁胺基甲基黄原酸氰乙酯、二正丁胺基甲基黄原酸氰乙酯、异丁胺基甲基黄原酸氰乙酯、二异丁胺基甲基黄原酸氰乙酯、辛胺基甲基黄原酸氰乙酯、二辛胺基甲基黄原酸氰乙酯、异辛胺基甲基黄原酸氰乙酯、二异辛胺基甲基黄原酸氰乙酯。
3.如权利要求1,2所述的胺基甲基黄原酸氰乙酯的制备方法,其特征在于,由下述两个步骤组成:
(1)将烷基胺与甲醛水溶液按摩尔比为1∶(0.8~1.5)的摩尔量,先在反应瓶中放入烷基胺,开启搅拌,然后滴加计算量的38~42%甲醛水溶液,在0.5~1h滴完,在15~35℃下搅拌反应0.5~2h后,升温到45~65℃,继续搅拌反应0.5~2h;再加入占总量5%的氯化钠搅拌溶解进行盐析,降温到30℃以下并静置分层,分出上层油状产物,即为烷基氨基甲醇;
(2)将烷基氨基甲醇、二硫化碳和丙烯腈按摩尔比为(0.8~1.2)∶(0.8~1.2)∶1的摩尔量,先在反应瓶中放入烷基氨基甲醇,在15~35℃和搅拌下滴加丙烯腈,在0.5~1h内滴加完,然后逐渐升温为45~80℃,继续在45~80℃下搅拌反应1.5~3h即可,得到黄色油状物质即为胺基甲基黄原酸氰乙酯。
化学反应式如下(a)、(b)所示:
其中:R1为含有1~8个碳原子的烃基,R2为H或含有1~8个碳原子的烃基。
4.如权利要求1,2所述的胺基甲基黄原酸氰乙酯的制备方法,其特征在于,由下述三个步骤组成:
(1)将烷基胺与甲醛水溶液按摩尔比1∶(0.8~1.5)的摩尔量,先在反应瓶中放入一定量的烷基胺,开启搅拌,然后滴加计算量的38~42%甲醛水溶液,在0.5~1h滴完,并在15~35℃下搅拌反应0.5~2h后,升温到45~65℃,继续搅拌反应0.5~2h;再加入占总量5%的氯化钠搅拌溶解进行盐析,降温到30℃以下并静置分层,分出上层油状产物,即为烷基氨基甲醇;
(2)将烷基氨基甲醇、二硫化碳、氢氧化钠或氢氧化钾按摩尔比为1∶1∶(1~1.2)的摩尔量,先在反应瓶中放入烷基氨基甲醇和二硫化碳,在15~35℃和搅拌下,滴加计算量的氢氧化钠或氢氧化钾水溶液,在0.5~1h内滴加完,控制反应温度不超过35℃,然后继续搅拌反应1.5~2h,得胺基甲基黄药或其水溶液;
(3)将烷基甲基黄药、β-氯代丙腈按摩尔比为(0.8~1.5)∶1的摩尔量,先在反应瓶中放入胺基甲基黄药水溶液,滴加β-氯代丙腈,在0.5~1h加完,保持45~80℃温度下混合搅拌0.5~3h,静置分层,得到油状物质即为胺基甲基黄原酸氰乙酯;
化学反应式如下(c)、(d)、(e)所示:
其中:R1为含有1~8个碳原子的烃基,R2为H或含有1~8个碳原子的烃基。
5.如权利要求3或4所述的胺基甲基黄原酸氰乙酯的制备方法,其特征在于,所述的烷基胺为:一甲胺、二甲胺、乙胺、二乙胺、正丙胺、二正丙胺、异丙胺、二异丙胺、烯丙胺、正丁胺、二正丁胺、异丁胺、二异丁胺、辛胺、二辛胺、异辛胺、二异辛胺。
6.如权利要求3或4所述的胺基甲基黄原酸氰乙酯的制备方法,其特征在于,所述的烷基胺基甲醇为:一甲胺基甲醇、二甲胺基甲醇、乙胺基甲醇、二乙胺基甲醇、正丙胺基甲醇、二正丙胺基甲醇、异丙胺基甲醇、二异丙胺基甲醇、烯丙胺基甲醇、正丁胺基甲醇、二正丁胺基甲醇、异丁胺基甲醇、二异丁胺基甲醇、辛胺基甲醇、二辛胺基甲醇、异辛胺基甲醇、二异辛胺基甲醇。
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