[发明专利]化合物一水合二苹果酸硼铵非线性光学晶体及其生长方法和用途有效
| 申请号: | 201010553378.6 | 申请日: | 2010-11-22 |
| 公开(公告)号: | CN101984152A | 公开(公告)日: | 2011-03-09 |
| 发明(设计)人: | 潘世烈;陈兆慧 | 申请(专利权)人: | 中国科学院新疆理化技术研究所 |
| 主分类号: | C30B29/54 | 分类号: | C30B29/54;C30B7/08 |
| 代理公司: | 乌鲁木齐中科新兴专利事务所 65106 | 代理人: | 张莉 |
| 地址: | 830011 新疆维吾尔*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 化合物 水合 苹果酸 非线性 光学 晶体 及其 生长 方法 用途 | ||
1.一种有机-无机杂化化合物一水合二苹果酸硼铵非线性光学晶体,其特征在于,该化合物化学式为NH4B(C4H4O5)2·H2O,属于正交晶系,空间群为Pna21,分子量为311.01,单胞参数为a=11.484(6)b=5.354(3)c=21.079(12)
2.根据权利要求1所述的化合物一水合二苹果酸硼铵非线性光学晶体的制备方法,其特征在于采用水溶液法制备晶体,具体操作按下列步骤进行:
a、将硼酸或三氧化二硼和苹果酸溶解在10-100mL去离子水中,然后将不完全溶解的物质用超声波处理30min,使其充分混合溶解;
b、将步骤a中的溶液自然冷却至室温后,加入氨水调节pH值至2-5;
c、将步骤b中的溶液用称量纸封口,在反应温度20-40℃下静置30-70天;
d、待步骤c溶液在容器的底部生长出晶体颗粒,直至晶体大小不再有明显变化,生长结束,将含有晶体的溶液过滤,得到一水合二苹果酸硼铵的透明晶体;
e、配制硼酸或三氧化二硼和苹果酸的饱和水溶液,用超声波处理30min,再将得到的饱和溶液用氨水调节pH值至2-5;
f、选择步骤d中质量较好的晶体作为籽晶,将其悬挂于步骤e配制的饱和溶液中,在温度20-40℃下恒温15-35天或以通过1-5℃/天的降温速率降至室温,即可得到具有厘米级的大尺寸一水合二苹果酸硼铵透明晶体。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于步骤a中加入的原料的摩尔比为硼酸∶苹果酸=1∶2-4或三氧化二硼∶苹果酸=1∶4-8。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于步骤a中所用的苹果酸为L(+)-苹果酸、D(-)-苹果酸或DL-苹果酸。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于步骤b和步骤e中氨水的加入量由pH值确定,既为反应物,又为体系的pH值调节剂。
6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于步骤c的溶液放在干净、无污染、空气无对流的环境中。
7.一种根据权利要求1所述的化合物一水合二苹果酸硼铵非线性光学晶体,其特征在于该晶体作为制备倍频发生器的用途。
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