[发明专利]制备热解氮化硼制品用的化学气相沉积工艺及气相沉积炉

说明书

技术领域

本发明涉及热解氮化硼（ PBN ）制品的生产工艺，属于化学气相沉积（CVD）的技术领域。

 

背景技术

氮化硼具有很高的热稳定性，其制品在高新技术领域许多新材料的制备过程中是不可缺少的用具，用气相沉积法制作的热解氮化硼制品，壁薄、密度高、强度高、省料且成品率高，成为氮化硼产品制备中一种新兴的方法，特别是热解氮化硼坩埚的制备。

在发明人申请的专利“一种高温热电偶绝缘套管的制造方法”（专利号：ZL 90110283. 0）之前的制备方法，均采用同心圆进气法，产品吊挂不进行转动。在此专利之后，包括此专利都是采用了产品吊挂、自转的方法，然而所得到的产品只是中间的那一只最好，形状、尺寸都符合要求。用此方法我们制备出了不同尺寸与规格的MBE用坩埚，同时制备出直径Φ100mm的PBN坩埚。

在此之后发明人申报了专利“制备热解氮化硼坩埚制品的感应炉”（专利号：ZL 92235683.1），并首先公开了可以用碳管炉制备不同尺寸的PBN坩埚。考虑到大直径PBN坩埚的制备如何节省能源，发明人启动了感应炉设备，并制得直径120mm的LEC法用PBN坩埚，达到当时国际工业应用的最高水平。发明人同时申报了专利“热解氮化硼化学气相沉积炉” （专利号：ZL 94232049.2），公开了用中频感应炉制备直径Φ100-120mm以上的PBN坩埚，比碳管炉要节省电能，所得坩埚的颜色稍黄，敲之有清脆的金属声响。在生产大坩埚的过程中我们感到坩埚的底部较厚、上壁偏薄；在制备一炉多只的小坩埚的过程中出现了与碳管炉相同的现象，即中间坩埚或中心坩埚最好，其周边稍差的现象。为此发明人进一步改进，加设齿轮使每一只吊挂的产品都进行旋转。这样，基本上做到了一炉出来的产品在尺寸与形状上比较相近。

1996年赵林（ZHAO, LIN）先生申报了专利“偏心进气化学气相沉积碳管炉”（专利号：ZL 96225269.7），在热解氮化硼生产的发展过程中，有两项明显的突破；我国石墨发热体碳管炉，过去一直沿用的是单项炉，而单相炉在使用中会造成电网失配，尤其是像碳管炉大电流。所以，这一发明为工业化生产作出了重大贡献。另一突破是偏心进气和多通道进气。由于偏心进气或多通道进气，使得原一炉多只的产品更加均匀；使单只吊挂的产品底部由中心到边沿逐步的趋于平缓减薄，而产品坩埚的筒壁加厚。

近年来的生产实践与科学实验发现，制备大直径PBN产品，包括涂层，直径Φ（200-400mm）往往会出现坩埚颜色不均，产品规格、尺寸不一的难题。同时在一炉多只的小坩埚时也会出现，但出现频率不像大的那样高，这是对一只产品上出现的问题而言。而对不同炉的产品，有时候会是连续几炉，产品颜色不能重复。

  

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于制备热解氮化硼（PBN）制品的化学气相沉积工艺及其设备，该工艺能够提高PBN产品质量及其生产效率，降低生产成本。

本发明具体提供了一种用于制备热解氮化硼制品的化学气相沉积工艺，该工艺采用气相沉积炉，所述气相沉积炉包括炉体（通常为双壁水冷炉体）、加热体、进气口、出气口以及模具，进气口在炉体底部或顶部，原料气体为N_２、NH_３和BCl_３的混合气体，炉温为1800~2000℃，保温14~26h，其特征在于：气相沉积炉的进气口为三同心圆进气口（进气口的数量一般为2~12个），每个同心圆进气口通入一种气体，有1~36只产品模具在炉内同时进行公转、自转，模具在炉内的公转速度为1~10圈/分钟。产品模具的旋转机构设置在炉体内或外的上端或下端；旋转机构设置在上端，实现产品吊挂旋转；旋转机构设置在下端，实现产品自立旋转。

采用三同心圆进气可以使原料气体氨气（NH₃）和三氯化硼（BCl₃）混合的更加均匀，致使气体不发生明显的偏析，使得大坩埚与一炉多只的小坩埚颜色均匀。

产品模具在炉内公转与自转同时进行，主要应用于一炉多只的坩埚，如果产品只是进行自转，近进气口的产品是“近水楼台”，得到气体的流淌就多，长的粗大。而远离进气口的产品，获得气体的机会就相应减少，长的细小，这样，同一炉产品就会粗细不均，规格不一。而采用公、自转同时进行，此弊病就应运而解，产品模具在炉内均匀的走过相同的环境，条件完全相同的气流由模具上淌过，所以，产品在气相沉积的全过程中，都经历了完全相同的处理。采用该工艺可获得尺寸一致、颜色归一、规格相同的产品，提高产品合格率的同时，也大大提高了其生产效率。