[发明专利]一种龙掌口含液的质量检测方法

说明书

技术领域

本发明属于中药制剂的质量控制领域，特别涉及龙掌口含液的质量检测方法。

背景技术

龙掌口含液是由飞龙掌血根皮、飞龙掌血叶、地骨皮、升麻四味药材，加水煎煮三次，第一次、第二次2小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.10～1.15(60～70℃)的清膏，加乙醇使含醇量为70％，静置24小时，取上清液，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.10～1.15(60～70℃)的清膏，加入聚山梨酯80、甘油，混匀，煮沸，冷却至40℃以下，加入羟苯甲酯、羟苯乙酯、薄荷脑、玫瑰香精、椰子香精，加水至规定量，混匀，静置，滤过，灌装，即得。为棕黄色至棕红色的澄清液体，久置后有少量沉淀；气清香，味甘、微苦。功能主治：苗医：抬强，抬赊：洛项，劳力宫，勒嘎里品，勒嘎果面。中医：散瘀止血、除湿解毒、消肿止痛。用于口臭、复发性口疮(口腔溃疡)、牙龈炎、牙周炎。原质量标准中含量测定，是检测处方中升麻药材所含的阿魏酸，但在长期生产中发现，以阿魏酸作为含测指标，对产品质量控制有以下几点不足之处，1、大量的文献资料均有报道，用水或甲醇(乙醇)配制的阿魏酸溶液不稳定，见光极易分解，阿魏酸见光后2h可降低至相对含量的20％，从而降低检验准确性。2、以阿魏酸作为含测指标，成品的转移率约为20％左右，为了保证成品合格，药材含阿魏酸不得少于0.07％，而市售的大部份药材阿魏酸含量都达不到此限度，购买符合要求的药材很不容易。3、在液相色谱中阿魏酸峰与其它相邻峰之间的分离度低于1.5，且峰形差、柱效低，从而影响检验结果的准确性。

发明内容

本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种检验准确性高，药材易得的龙掌口含液的质量检测方法。

本发明的一种龙掌口含液的质量检测方法，包括如下步骤：

(1)龙掌口含液的鉴别：取本品20ml，加氨试液2ml，用氯仿振摇提取2次，每次10ml，合并氯仿液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取飞龙掌血叶及飞龙掌血根皮对照药材各1g，加乙醇20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以1％磷酸二氢钾与0.5％羧甲基纤维素钠混合液(1∶1)制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯(8∶2)为展开剂，展开，取出晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

(2)照高效液相色谱法测定含量：

A、色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.1％磷酸(13∶87)为流动相；柱温30℃；检测波长为316nm。理论塔板数按异阿魏酸峰计算，应不低于5000；

B、对照品溶液的制备：精密称取异阿魏酸对照品适量，用10％乙醇制成每1ml含20μg的溶液，即得；

C、供试品溶液制备：精密量取本品5ml，置25ml量瓶中，加10％乙醇稀释至刻度，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；

D、测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

上述的龙掌口含液的质量检测方法，其中：本品每100ml含升麻以异阿魏酸(C₁₀H₁₀O₄)计，不得少于4.0mg。

本发明与现有技术相比，具有明显的有益效果，由以上技术方案可知，采用见光不易分解的异阿魏酸作为含测指标。以保证检验准确性。市售的大部份药材异阿魏酸含量都达到了要求，购买符合要求的药材很容易。在液相色谱中异阿魏酸峰与其它峰之间均有良好的分离，从而保证了检验结果的准确性。保证用药的安全性，更好的指导生产，使工艺控制更加严格合理。

具体实施方式

以下通过试验例来进一步说明本发明的龙掌口含液的质量检测方法的有益效果：

试验例：

1、对照品、试剂和试药

1.1仪器：Agilent 1100型高效液相色谱仪、VWD检测器、Agilent化学工作站；电子天平(万分之一)BS-210S型(塞多利斯公司)；电子天平(十万分之一)AE240型(Mettler公司)。

1.2对照品：异阿魏酸对照品(批号：111698-200501)供含量测定用，购于中国药品生物制品检定所。

1.3试剂：乙醇、磷酸为分析纯；乙腈为色谱纯；水为重蒸馏水。

1.4试药：龙掌口含液样品由贵阳新天药业股份有限公司提供。