[发明专利]一种溶胶-凝胶法制备改性TiO2涂层的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种TiO₂涂层的制备方法，特别是涉及一种溶胶-凝胶法制备用于金属基体、玻璃基体表面太阳能中高温涂层的方法。

背景技术

TiO₂作为一种宽禁带半导体，具有性质稳定、安全无毒以及光催化活性高等优点。但是由于TiO₂的禁带宽度为3.2eV，只有在紫外光的激发下才能显示出催化活性，然而太阳光中紫外光(400nm以下)能量仅占4％，而可见光(400-750nm)能量占43％，如何改性TiO₂使其在可见光甚至是室内光源的激发下产生活性一直是研究的热点，TiO₂改性的常用手段有过渡金属离子掺杂、贵金属沉积、燃料敏化、复合半导体等几种形式，可以使复合物的复合禁带宽度小于TiO₂的禁带宽度，从而使TiO₂的吸收边向可见光移动，但是以上方法在热稳定性和光利用率方面仍然有待完善和提高.本发明克服以上TiO₂改性的技术缺陷，提出一种新型的改性TiO₂涂层，使复合物的复合禁带宽度小于TiO₂的禁带宽度，从而使TiO₂的吸收边向可见光移动，提高了TiO₂的光催化活性，同时涂层具有更好的热稳定性。

发明内容

为了克服本发明克服传统TiO₂改性方法在热稳定性和光利用率方面的技术缺陷，本发明的提出一种新型的改性TiO₂涂层，使复合物的复合禁带宽度小于TiO₂的禁带宽度，从而使TiO₂的吸收边向可见光移动，提高了TiO₂的光催化活性，同时涂层具有更好的热稳定性。

本发明解决技术问题所采用的基本方案是：

提出一种溶胶-凝胶法制备改性TiO₂涂层的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：

步骤一：TiO₂溶胶的制备与陈化

用化学纯钛酸丁酯「Ti(OC₄O₉)₄」为原料，乙醇为溶剂，采用乙酞丙酮[(CH₃CO)₂CH₂」为络合剂制备浅黄色TiO₂溶胶，静置陈化后备用，具体方法如下：

(1)配置由8.5M1t钛酸丁酯，29.5mL无水乙醇，0.5mL乙酰丙酮组成的混合溶液A，利用磁力搅拌器充分搅拌，使其均匀混合；

(2)将29.5mL无水乙醇，2mL乙酸和2mL去离子水混合均匀，组成溶B；

(3)在40℃恒温磁力搅拌下，将上述混合溶液B缓慢加入到混合溶液A中，水解一定时间后得到均匀、透明的淡黄色TiO₂溶胶C；

步骤二：TiO₂涂层的制备

将陈化后的TiO₂溶胶载玻片为基底采用浸渍提拉法进行5层涂膜，具体方法如下：

(1)载玻片清洁：首先用蒸馏水超声波清洗两次，每次20min，再用丙酮超声波清洗30min，最后用无水乙醇超声波清洗两次，每次30min，最后用吹风机烘干；

(2)用夹子夹住载玻片的上端，浸入制备好的溶胶中，以5cm min的速度匀速向上提拉基片，将浸入-提拉两次后的载玻片，放置于马弗炉内80℃干燥10min后，即可在基板上形成TiO₂凝胶涂层薄膜。再重复从涂膜到干燥的实验步骤4次，便可在载玻片上实现涂覆5层膜，即得到TiO₂涂层。

所述一种溶胶-凝胶法制备改性TiO₂涂层的方法，其特征在于，还要对TiO₂涂层进行碳氮掺杂改性：将步骤二中的TiO₂涂层置于真空镀膜仪(电离N₂气氛)内以一定程序升温到所需温度保温2h后，然后随炉冷却，完成碳和氮的掺杂过程，制得碳氮掺杂TiO₂涂层(TNC)。

所述一种溶胶-凝胶法制备改性TiO₂涂层的方法，其特征在于，再将制备的碳氮掺杂的TiO₂涂层放入马弗炉中450℃退火2小时后，制得了退火的碳氮掺杂的TiO₂涂层(TTNC)。

本发明的有益结果：