[发明专利]卤乙氧基乙酸及其酯的制备

权利要求书

1.式I化合物的制备方法，步骤如下：

1)以2-(2-卤乙氧基)乙醇为原料，在催化剂、氧化剂作用下，于10℃～50℃发生氧化反应得到2-(2-卤乙氧基)乙酸；所述催化剂选自TEMPO类物质；所述氧化剂选自高卤酸盐、卤酸盐、亚卤酸盐或次卤酸盐；

2)步骤1)所得2-(2-卤乙氧基)乙酸在催化剂作用下与目标酯的相应醇发生酯化反应得到2-(2-卤乙氧基)乙酸酯；所述催化剂选自浓硫酸、盐酸、二氯亚砜或001×4型树脂；所述醇选自甲醇、乙醇、正丙醇、2-丙醇，正丁醇、2-丁醇、2-甲基-1-丙醇或叔丁醇；

式I

式中，X选自氟、氯、溴或碘；

R选自氢、甲基、乙基、正丙基、2-丙基、正丁醇、2-丁基、2-甲基-1-丙基或叔丁基；

当R是氢时，不进行步骤2)。

2.根据权利要求1所述的制备方法，进行步骤1)时还加入磷酸二氢盐，包括磷酸二氢盐的无水物、一水合物或二水合物。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，步骤1)所述TEMPO类物质选自2，2，6，6-四甲基-1-哌啶氧自由基、4-乙酰氨基-2，2，6，6-四甲基-1-哌啶氧或4-羟基-2，2，6，6-四甲基1-哌啶氧；所述氧化剂选自高卤酸盐、卤酸盐、亚卤酸盐、次卤酸盐中的钠盐或钾盐。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法，步骤2)所用催化剂选自浓硫酸或二氯亚砜。

5.根据权利要求2所述的制备方法，所述磷酸二氢盐是磷酸二氢钠或磷酸二氢钾。

6.根据权利要求1或2所述的制备方法，步骤1)中，2-(2-卤乙氧基)乙醇与催化剂的摩尔比是1∶0.001～0.05，2-(2-卤乙氧基)乙醇与氧化剂的摩尔比是1∶0.9～1.5。

7.根据权利要求1或2所述的制备方法，步骤1)中，2-(2-卤乙氧基)乙醇与催化剂的摩尔比为1∶0.01～0.02，2-(2-卤乙氧基)乙醇与氧化剂的摩尔比是1∶1.1～1.5。

8.根据权利要求1或2所述的制备方法，步骤1)反应完成后，分离出所得产物2-(2-卤乙氧基)乙酸，然后进行步骤2)。

9.根据权利要求1或2所述的制备方法，步骤1)反应完成后，不分离反应产物，直接浓缩反应液，然后加入目标酯的相应醇溶解，过滤，以2-(2-卤乙氧基)乙酸的醇溶液的形式进行步骤2)。

10.根据权利要求1或2所述的制备方法，步骤1)的反应温度为20℃～40℃。