[发明专利]玻璃纤维布浸润性测试方法

说明书

技术领域

本发明专利涉及一种测试印制电路板行业增强用电子级玻璃纤维布浸润性的仪器及其测试方法。

背景技术

浸润性测试在玻璃纤维布生产和应用中有着非常重要的作用。各种玻璃纤维增强材料的成型工艺都要求玻璃纤维增强材料与树脂基体之间有优良的浸润性，从而赋予玻璃纤维增强材料良好的界面结合性能，防止板材在高温、高湿环境中内部因结合不良而产生裂缝，最终导致板材分层或绝缘可靠性失效。浸润性好的玻璃纤维织物不仅与树脂基体有更好的界面结合能力，大大提高板材的可靠性，还意味着含浸树脂工艺中工作效率的大幅提升。因此，开发玻璃纤维布和玻璃纤维无纺织物的浸润性能的测试方法，对以电子级玻璃纤维布为增强材料的覆铜板行业生产工艺有极其重要的指导作用，既可减少异常产品的发生，又可提高其生产效率。对于以玻璃纤维或碳纤维以及其它纤维为增强材料的增强领域，也有着非常重要的意义，如航天航空复合材料、风机叶片行业和玻璃钢行业，也要求增强用基材与树脂的快速浸润、结合，以提高复合材料的成型效率、成形质量。而对于直接生产玻璃纤维产品的行业，意义更大，该方法可鉴别出不同的表面处理剂的优劣，不同的生产工艺对玻璃纤维产品浸润性的影响，从而指导生产过程。

通常测量增强材料浸润性的方法目前有以下几种：

方法一：接触角测试法

衡量一液体在某一固体表面的浸润性的好坏程度可通过接触角来测定，它是液/气界面与固体表面之间（包括液体相部分）的夹角， 玻璃纤维浸润接触角的测量方法有多种。间接的方法有毛细管上升法，即测量一定规则的纤维的浸渍重量，从而判定纤维的浸润程度。直接的方法是测定单根纤维的接触角。

上述接触角测试法中，不管是间接的方法，还是直接的方法，其实只适用于一液滴在光滑、化学均质、刚性、各项同性且无化学反应等相互作用的理想表面上。根据杨氏方程式：

γ_SV=γ_SL+γ_LVCOSθ

式中γ_SV、γ_SL、γ_LV分别表示固-气，固-液和液-气界面的表面张力或称表面能，θ为接触角。实际表面上接触角并非如杨氏方程所预示的取值唯一, 而是在相对稳定的两个角度之间变化，这种现象被称为接触角滞后现象。实际表面的非理想性, 导致用杨氏接触角表征表面浸润性的传统做法不够完善, 还必须考虑接触角的滞后性，而由此接触角去判定纤维织物及制品的浸润性能的优劣在准确性上会有所偏差。并且该测试方法是测试单根玻璃纤维或一束纤维的接触角，而电子级玻璃纤维单丝直径非常小，一般是5-9um，取样很困难，因此测试难度非常大，而且对于织物或无纺织物的浸润性而言，测单丝或一束纤维的接触角对它们的指导意义也不大。

方法二：下沉法

首先在托盘中盛入一定粘度的树脂，然后将一定尺寸的玻璃纤维织物平放于树脂的液面上，计时，记录其下沉的时间，时间越短，浸润性越好，本实验方法的缺点是浸润性差的样品测量时间过长，测试过程中溶剂还会不断挥发，随着时间的延长，树脂的粘度会逐渐增大，造成测试环境前后不一致，最终造成测试结果重复性较差。并且测试终点的判断很困难，造成不同的人的测试结果相差较大。

方法三：靶心法

在一张纸上用铅笔画上类似靶子的线条，将一定尺寸的玻璃纤维织物平放于该纸上，将一定量的树脂往靶心上滴，记录靶心及线条显现的时间。该方法由于玻璃纤维织物本身的透明程度不同，并且显现线条的清晰程度难以确定统一的标准，所以造成实验结果不准确。

方法四：粘结片明度因子法

在色度仪的Yxy系统中，Y是透明因子，在覆铜板行业中取粘结片，切成一定尺寸，利用色度仪测量Y值，对于同类型玻璃纤维织物，相同树脂含量的粘结片，Y值越小表明其中的气泡越少，同时就反映出其玻璃纤维织物对树脂的浸润性好。但是该测试方法准确性较差，测试结果差异不明显，受其它因素的干扰大。对于电子级玻璃纤维布厂而言，测试时需要从下游厂商取半固化粘结片样品来测试，也不方便，因为粘结片需要冷藏，还有存放时间的限制，因此该法不适用于玻璃纤维布厂。

方法五：树脂浸润法