[发明专利]一种医用金属植入材料多孔钽的制备方法

权利要求书

1.一种医用植入材料多孔钽的制备方法，其特征在于：用乙基纤维素为有机粘结剂与无水乙醇为分散剂配制成的溶液和钽粉制成钽粉浆料，并浇注于有机泡沫体中，浸渍直至有机泡沫体孔隙注满钽粉浆料，然后干燥除去浇注有钽粉浆料的有机泡沫体中的所述分散剂，在惰性气体保护气氛下脱脂处理以除去所述有机粘结剂和有机泡沫体，真空下烧结制得多孔烧结体，再真空下退火及常规后处理制得多孔钽；所述钽粉的平均粒径小于10μm、氧含量小于0.1%。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的有机泡沫体为聚氨酯泡沫，其孔径为0.48～0.89mm，密度0.015 g/cm³～0.035g/cm³，硬度大于50°。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述聚氨酯泡沫的孔径为0.56～0.72mm，密度0.025g/cm³，硬度50°~80°。

4.如权利要求1、2或3所述的制备方法，其特征在于：所述浆料是将乙基纤维素用无水乙醇加热至溶解，与所述金属钽粉制成钽粉浆料，其中乙基纤维素乙醇溶液的质量百分比浓度为1～5%，所述乙基纤维素乙醇溶液与所述金属钽粉的重量份比为1：3～5份。

5. 如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述浆料中乙基纤维素乙醇溶液的质量百分比浓度为3%，所述乙基纤维素乙醇溶液与所述金属钽粉的重量份比为1：4份。

6.如权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于：所述干燥的真空度为10^-2~1Pa；所述脱脂处理是在保护气氛下，真空度为10^-4~10^-3Pa，温度400℃～800℃条件下进行除去有机粘结剂和有机泡沫体的脱脂处理；所述烧结是在真空度10^-4~10^-3Pa，温度2100～2350℃，保温时间2～8小时的真空烧结处理，烧结过程保温时充惰性气体保护；所述真空退火处理是指经过真空烧结后继续保持温度处于1000～1250℃，保温时间1～8小时，真空度不高于10^-4~10^-3Pa。

7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述脱脂处理条件还包括有：以0.5℃/min～5℃/min的速率逐步升温至400～800℃，以氩气通入构成保护气氛并保温30min～180min； 

真空烧结条件还包括有：真空度为10^-4~10^-3Pa，以不高于10～20℃/min的升温速率从室温升至1200℃～1500℃，保温1.5h～3h后；再以不高于20℃/min的升温速率升温至2100～2350℃，保温3h～5h；

真空烧结后的冷却条件还包括有：真空度不高于10^-4~10^-3Pa，以不高于25℃/min，不低于10℃/min渐降冷却速率方式，对烧结多孔体分段降温冷却至800℃，各段保温时间30min～90min，然后随炉冷却至常温；

真空退火条件还包括有：真空度10^-4~10^-3Pa，以不高于30℃/min的速率升至1000～1250℃，保温1h～3h；再以先慢后快以不低于5℃/min但不高于30℃/min的冷却速率分段冷却至室温，各段的保温时间呈递减且不超过1.5 h～3h内选择。

8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述真空干燥的干燥温度70～90℃，干燥时间4～5小时；所述脱脂处理条件还包括有：以99.9999%的纯净氩气通入构成保护气氛，以2~4℃/min的速率从室温升至400℃，保温50~60min，以1.0~1.5℃/min的速率从400℃升至600～800℃，保温100~120min；所述真空烧结条件还包括有：以10～15℃/min的速率从室温升至1200~1250℃，保温60~90min，真空度为10^-4Pa～10^-3Pa；以10~20℃/min的速率升至1500℃，保温60~90min，真空度为10^-4Pa～10^-3Pa，以6~20℃/min的速率升至2100~2350℃，保温180~300min，真空度为10^-4Pa～10^-3Pa；真空烧结后的冷却条件还包括有：真空度为10^-4Pa～10^-3Pa；以10～15℃/min的速率冷却至1500~1600℃，保温30~60min；以12~16℃/min的速率冷却至1200~1250℃，保温60~90min；以10~13℃/min的速率冷却至800℃，然后随炉冷却；所述真空退火条件还包括有：以15~30℃/min的速率升至1000~1250℃，保温240~480min，真空度为10^-4Pa～10^-3Pa，再以5~10℃/min的速率冷却至800~950℃，保温90~180min，真空度为10^-4Pa～10^-3Pa；以10~20℃/min的速率冷却至600~700℃，保温60~120min，真空度为10^-4Pa～10^-3Pa；以20~30℃/min的速率冷却至室温，真空度为10^-4Pa～10^-3Pa。