[发明专利]一种用于合成腺苷的中间体化合物的制备方法

权利要求书

1.一种式(I)所示化合物的制备方法，该制备方法包括将肌苷与卤代酰化试剂反应制得式(I)所示化合物，

其中：X为Cl、Br或I；所述卤代酰化试剂选自乙酰溴、乙酰氯、三氯氧磷、三溴化磷、三溴氧磷、五氯化磷和氯化亚砜中的一种或几种，优选为乙酰溴。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述肌苷与卤代酰化试剂的摩尔比为1∶3～20。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述反应在0～110℃下进行；优选在10～110℃下进行；更优选先在20～30℃下进行，再在90～100℃下进行。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，上述反应的时间为10～24小时；优选为先在20～30℃下反应5～10小时，再在90～100℃下反应5～8小时。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述反应在有机溶剂，例如一种或几种选自甲酸、乙酸、丙酸、甲苯、四氢呋喃、二甲苯、甲基叔丁基醚、N，N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的有机溶剂中进行，优选在体积为6～10倍于肌苷和卤代酰化试剂体积的甲苯和/或乙酸中进行。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括反应完成后采用碱，例如一种或几种选自氢氧化钠、氢氧化钾和氨水的碱中和过量的卤代酰化试剂。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述中和时的温度为0～30℃；中和之后的反应体系的pH为6～9。

8.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，所述中和之前对反应体系进行浓缩，优选在30～95℃下进行浓缩，更优选在30～50℃下进行浓缩。

9.根据权利要求1至8中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括采用有机溶剂萃取制得的式(I)所示化合物。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述萃取的溶剂选自三氯甲烷、二氯甲烷和甲基叔丁基醚中的一种或几种。