[发明专利]一种石煤酸浸液生产钒铁合金的方法

说明书

技术领域

本发明公开了一种石煤酸浸液生产钒铁合金的方法。

背景技术

钒是一种重要的合金元素。在合金钢中加入钒能够使钢的组织和晶粒细化，显著地改善钢的性能。合金钢中的钒通常是以钒铁的形式加入。目前，钒铁生产的方法主要有两种：铝热法和电硅热法。铝热法是以片状五氧化二钒(V₂O₅)或低价氧化钒为原料，用铝豆或铝粒为还原剂，在碱性条件下进行还原熔炼得到钒铁；电硅热法也是片状五氧化二钒为原料，用75％硅铁和少量铝作还原剂，在电弧炉中，经还原、精炼两个阶段炼得产品钒铁。这两种钒铁的生产工艺都是以五氧化二钒为原料，生产成本高。

石煤是一种生产V₂O₅的矿物原料。石煤中除含钒以外，还含有铁、铝、磷、硅等多种元素。石煤提钒的方法很多，但按其矿物分解所用试剂可分为酸浸工艺、碱浸工艺和钠化焙烧工艺。钠化焙烧是石煤提钒的传统工艺，由于焙烧过程产生HCl等酸性气体对环境污染大，许多地方都禁止采用这一工艺。石煤碱浸提钒工艺虽然不产生HCl等酸性气体污染环境，但碱浸过程大量的硅进入溶液，浸出液中硅钒分离还有待进一步研究。目前石煤提钒主要采用酸浸工艺，它包括石煤直接酸浸出、石煤氧压酸浸出、石煤低温硫酸化焙烧水浸出等。酸浸过程，石煤中的铁、铝、磷等与钒一起进入溶液。目前从石煤酸浸液提取钒的工艺过程为：石煤酸浸液→还原→萃取→反萃→氧化→沉钒→热解。无论采用哪种提钒工艺，从石煤到钒铁都需要先制备V₂O₅，而制备V₂O₅又需要采用离子交换或溶剂萃取从浸出液中富集钒，然后通过铵盐沉钒和偏钒酸铵热解得到V₂O₅，最后才由V₂O₅还原生产钒铁。因此从石煤到钒铁的现有生产工艺存在作业流程长，试剂耗量大，生产成本高，环境污染严重等缺陷。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术之不足而提供一种工艺流程简短，试剂用量少，资源利用率高，环境友好，生产成本低的石煤酸浸液生产钒铁合金的方法。

本发明一种石煤酸浸液生产钒铁合金的方法，包括以下步骤：

第一步：石煤酸浸液加铵(氨)除铝

在石煤经硫酸浸出得到的含钒浸出液中，按其所含铝形成硫酸铝铵矾NH₄Al(SO₄)₂·12H₂O晶体化学反应计量数的1～3倍加入铵盐或氨水，使含钒石煤酸浸液中的铝以硫酸铝铵矾NH₄Al(SO₄)₂·12H₂O晶体的形式析出，去除含钒石煤酸浸液中的铝，得到石煤酸浸除铝后液；

第二步：除铝后液中提取铁钒化合物

向第一步得到的石煤酸浸除铝后液中直接加碱中和所述石煤酸浸除铝后液pH值至2～6，搅拌0.5～1.5小时，使溶液中的铁和钒以铁钒化合物的形式沉淀析出，过滤，滤饼用于生产钒铁，滤液返回石煤酸浸工序循环使用；或

向第一步得到的石煤酸浸除铝后液中加入H₂O₂、NaClO₃、空气、氧气中的至少一种氧化剂后，加碱中和所述石煤酸浸除铝后液pH值至2～6，搅拌0.5～1.5小时；或向第一步得到的石煤酸浸除铝后液中加碱中和所述石煤酸浸除铝后液pH值至2～6后，加入H₂O₂、NaClO₃、空气、氧气中的至少一种氧化剂，搅拌0.5～1.5小时，使溶液中的铁和钒以铁钒化合物的形式沉淀析出，过滤；得到铁钒化合物滤饼用于生产钒铁，滤液返回石煤酸浸工序循环使用；

第三步：铁钒化合物净化除杂

将第二步所得铁钒化合物滤饼先按液固比(0.5～5)∶1加入浓度为0.1～1mol/L的稀酸于0-100℃搅拌洗涤0.2-5小时，过滤后，滤渣按液固比(1-6)∶1加入水和氨调pH值至8～11，于25-60℃，搅拌洗涤0.5～3.5小时除去其中的磷等有害杂质，过滤，滤饼烘干；

第四步：铁钒化合物还原熔炼生产钒铁