[发明专利]二氧化钛/活性炭复合纳米纤维膜的制备方法无效

专利信息
申请号: 201010538836.9 申请日: 2010-11-11
公开(公告)号: CN102021676A 公开(公告)日: 2011-04-20
发明(设计)人: 陈泉源;杜菲菲;薛罡;柳欢欢;罗周 申请(专利权)人: 东华大学
主分类号: D01F8/18 分类号: D01F8/18;D01F11/00;D01D5/00;D01D1/02;B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/30;C02F1/72
代理公司: 上海申汇专利代理有限公司 31001 代理人: 翁若莹
地址: 201620 上*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 氧化 活性炭 复合 纳米 纤维 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种二氧化钛/活性炭复合纳米纤维吸附膜的制备方法,其特征在于,具体步骤为:

第一步:将聚丙烯腈粉末溶解在N,N-二甲基甲酰胺中得到浓度为10~20wt%的聚丙烯腈溶液,搅拌至完全溶胀,水浴加热至40℃,搅拌溶解,冷却待用;

第二步:将氢氧化钛溶胶与聚丙烯腈溶液以体积比1:4~10混合,磁力搅拌得到透明的静电纺丝原液,进行静电纺丝得到复合纳米纤维膜;

第三步:将第二步得到的复合纳米纤维膜置于电热干燥箱中进行预氧化,复合纳米纤维膜上端固定,下端施加20g张力,温度升至280℃,升温速度为1℃/min;

第四步:将第三步得到的复合纳米纤维膜在5~15wt%磷酸或5~20wt%的氢氧化钾溶液中浸泡2小时,用蒸馏水洗涤至中性,在烘箱中烘干;然后在氮气保护下,以10~20℃/min速率升温至450~550℃,恒温1~2h,冷却到室温,得到直径为10~800nm的二氧化钛/活性炭复合纳米纤维膜。

2.如权利要求1所述的二氧化钛/活性炭复合纳米纤维吸附膜的制备方法,其特征在于,第二步所用的氢氧化钛溶胶可采用如下方法制备:将8.5体积份的钛酸四正丁酯和2.4体积份的冰醋酸在磁力搅拌条件下溶解于17体积份的无水乙醇中,继续搅拌使之混合均匀,以1滴/3秒的速度滴入5体积份的无水乙醇和0.5体积份的蒸馏水的混合溶液中,密封搅拌1h,得到淡黄色的氢氧化钛透明溶胶,静置陈化。

3.如权利要求1所述的二氧化钛/活性炭复合纳米纤维吸附膜的制备方法,其特征在于,第二步中静电纺丝的条件为:喷丝头为孔径为0.6mm~1.2mm的不锈钢针头,流速为1.0~3.0ml/h,接收装置与喷丝头之间的距离为15~30cm,电压为14~30kV,纺丝溶液的环境温度为25±2℃。

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