[发明专利]一种手性(S)-α-苯乙胺盐酸盐的制备及合成方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种季铵盐的制备及合成方法，确切地说是一种手性α-苯乙胺盐酸盐的制备及合成方法。

二、背景技术

季铵盐的合成方法已有许多文献报道。早在1956年，J.Chem.Soc.报道了一些季铵盐的合成方法，1959年，J.Am.Chem.Soc.也报道了季铵盐类的合成方法。(1.Surrey，Alexander R.；Lesher，George Y.；Mayer，J.Richard；Webb，Wm.G.Journal of the American Chemical Society(1959)，812894-7；2.Davis，M.Journal of the Chemical Society(1956)，337-43.)。

申请人在合成手性(S)-α-苯乙胺与六水合氯化钴配合物的实验中，未得到目标产物配合物，却得到了另一种新型手性化合物(S)-α-苯乙胺盐酸盐。

三、发明内容

本发明旨在提供手性化合物(S)-α-苯乙胺盐酸盐，所要解决的技术问题是一步合成得到目标产物。

本发明所称的一种手性(S)-α-苯乙胺盐酸盐是由(S)-α-苯乙胺与六水合氯化钴制备的由以下化学式所示的化合物：

化学名称：(S)-α-苯乙胺盐酸盐，简称化合物(I)。

本合成方法包括合成和分离，所述的合成2.32∶1的(S)-α-苯乙胺与六水合氯化钴在无水乙醇溶液中反应48小时，将反应液热过滤，自然挥发滤液，得到产物手性(S)-α-苯乙胺盐酸盐无色晶体。

本合成方法一步得到目标产物，工艺简单，操作方便。

四、附图说明

图1是(S)-α-苯乙胺盐酸盐的X-衍射分析图。

五、具体实施方式

1.手性(S)-α-苯乙胺盐酸盐的制备

在100mL烧瓶中，无水无氧条件下，加入六水合氯化钴2.3793g(10mmol)，(S)-α-苯乙胺3mL(23.2mmol)，无水乙醇30mL，将混合物回流24h，停止反应，反应液热过滤，自然挥发滤液，得到产物手性(S)-α-苯乙胺盐酸盐无色晶体。熔点：78-79℃，[a]⁵_D＝-12.71°(c 1.18，C₂H₅OH)，¹H NMR(300MHz，CDCl3)：8.60(s，3H)，7.26-7.47(m，5H)，4.34(s，1H)，1.64(s，3H).¹³C NMR(75MHz，CDCl3)137.76，129.13，128.95，52.02，20.96.，IR：3428，2982，2918，2738，2681，2634，2579，2492，2037，1600，1511，1498，1455，1385，1291，1229，1091，1066，1031，769，749，699，529.元素分析结果如下：理论值：C，60.95％；H，7.676％；N，8.886％，实测值：C，60.45％；H，7.484％；N，8.789％.

2.腈硅化反应应用

2-苯基-2-(三甲硅氧基)丙腈的制备 

0.20mmol化合物I，苯甲醛0.1mL，TMSCN 0.3ml(3.3mmol)相继在20～30℃下加入，120h后，经柱层析后(石油醚/二氯甲烷：5/1)，得无色油状液体，产率：90％，¹H NMR(300MHz，CDCl3)7.56-7.59(m，0.9Hz，2H)，7.31-7.34(m，3H)，5.43(s，1H)，0.16(s，9H).¹³CNMR(75MHz，CDCl3)136.1，128.8(x2)，126.2(x2)，119.1，63.5，-0.39(x3).