[发明专利]石墨烯的制备方法有效

专利信息
申请号: 201010534147.0 申请日: 2010-11-05
公开(公告)号: CN102464313A 公开(公告)日: 2012-05-23
发明(设计)人: 周明杰;刘大喜;王要兵 申请(专利权)人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司
主分类号: C01B31/04 分类号: C01B31/04
代理公司: 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 代理人: 何平
地址: 518100 广东省深*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 石墨 制备 方法
【说明书】:

【技术领域】

发明属于有机半导体材料技术领域,具体涉及一种石墨烯的制备方法。

【背景技术】

自从英国曼彻斯特大学的安德烈·K·海姆(Andre K.Geim)等在2004年制备出石墨烯材料,由于其独特的结构和光电性质受到了人们广泛的重视。单层石墨由于其大的比表面积,优良的导电、导热性能和低的热膨胀系数而被认为是理想的材料。如:①高强度,杨氏模量,(1,100GPa),断裂强度:(125GPa);②高热导率,(5,000W/mK);③高导电性、载流子传输率,(200,000cm2/V·s);④高的比表面积,(理论计算值:2,630m2/g)。尤其是其高导电性质,大的比表面性质和其单分子层二维的纳米尺度的结构性质,可在超级电容器和锂离子电池中用作电极材料。

到目前为止,已知的制备石墨烯的方法有如下几种:(1)微机械剥离法。这种方法只能产生数量极为有限石墨烯片,可作为基础研究;(2)超高真空石墨烯外延生长法。这种方法的高成本以及小圆片的结构限制了其应用;(3)氧化-还原法。整个过程涉及到将石墨氧化成氧化石墨,氧化石墨剥落产生的石墨烯氧化物,再通过化学或热还原为石墨烯。此方法合成的石墨烯较容易产生缺陷;(4)化学气相沉积法(CVD)。此方法可以满足规模化制备高质量石墨烯的要求,但成本较高,工艺复杂。(5)溶剂剥离法。此方法缺点是产率很低,限制它的商业应用;(6)电解法。此方法可合成大量的石墨烯,但是合成出的石墨烯的表面均带有大量的正离子或负离子或有机物。(7)溶剂热法。此方法合成的石墨烯纯度较高,但是反应时间相对较长,并且产率只有1%~5%。

【发明内容】

基于此,有必要提供一种成本较低、操作方便、纯度较高的石墨烯的制备方法。

一种石墨烯的制备方法,包括如下步骤:加热可膨胀石墨后剥离,形成蠕虫状石墨;将蠕虫状石墨加入到溶剂中,配制成蠕虫状石墨悬浮液;及对该蠕虫状石墨悬浮液进行超声分散和离心处理后,洗涤、烘干,得到石墨烯。

在优选的实施例中,该可膨胀石墨的膨胀度为60~300ml/g。

在优选的实施例中,该加热可膨胀石墨的步骤为将该可膨胀石墨在惰性气体的保护下,加热至800~1200℃,处理时间为10~60秒。

在优选的实施例中,该加热可膨胀石墨的步骤为使用500~1500W的微波反应器将该可膨胀石墨加热10秒~15分钟。

在优选的实施例中,该溶剂为NMP、DMF、六氟苯、八氟甲苯、氰基五氟取代苯、五氟吡啶和苯胺中的至少一种。

在优选的实施例中,该蠕虫状石墨悬浮液的浓度为0.1~100g/L。

在优选的实施例中,该超声分散的时间为10~60min。

在优选的实施例中,该离心处理的转速为600~900rpm,离心时间为10~60min。

在优选的实施例中,该洗涤为使用乙醇和去离子水清洗。

在优选的实施例中,该烘干温度为100~200℃,烘干时间为20~30h。

相较传统制备方法,上述石墨烯的制备方法具有如下优点:①采用可膨胀石墨作为原材料,价格便宜成本低,较易剥离成石墨烯,并且可大大提高产率;②采用的设备简单,操作方便,生产步骤少,适合于大规模生产;③避免使用水合肼等有毒害的试剂,在反应混合物中引入的杂质少,保证产物的纯度高。

【附图说明】

图1是一实施方式的石墨烯的制备方法的流程图。

图2是一实施方式中制备的石墨烯的SEM图。

【具体实施方式】

下面将结合附图及实施例对石墨烯的制备方法作进一步的详细说明。

请参阅图1,一实施方式的石墨烯的制备方法包括如下步骤:

步骤S101,提供可膨胀石墨。该可膨胀石墨是符合国标GB/T 10698-1989的可膨胀石墨,一般指经特殊处理后遇高温可瞬间膨胀成蠕虫状的天然晶质石墨。本实施方式所使用的可膨胀石墨的膨胀度为60~300ml/g,优选为300ml/g。

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